填充式气相色谱柱及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种填充式气相色谱柱。该填充式气相色谱柱包括：第一基底，在其表面加工有微槽道；第二基底，在其表面加工有微槽道，该微槽道与所述第一基底表面上的微槽道的位置相互对应，在第一基底和第二基底相互结合密封后，第一基底上的微槽道和第二基底上的微槽道共同构成色谱柱微沟道；以及色谱填料，填充于所述色谱柱微沟道中。本发明专利技术由两种基底相互键合而成，由两者表面的微槽道形成色谱柱微沟道，突破了相应尺寸的限制，长度更长，可靠性更高。基于此，本发明专利技术还提供了一种上述填充式气相色谱柱的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
填充式气相色谱柱及其制备方法
本专利技术涉及色谱检测
，尤其涉及一种填充式气相色谱柱及其制备方法。
技术介绍
针对环境空气质量监测、装备内环境空气质量监测、智能电网以及石油勘探等多领域对污染空气(主要有CO、CO2、NO2、SO2、H2S、C1～C6等低碳烃类化合物等)快速高效分离检测的迫切需求，现有技术亟需微型的气相色谱柱，来实现对低碳化合物及永久性气体的快速高效分离。而目前对CO、CO2、SO2、NO2、H2S、C1～C6等低碳烃类化合物的分离技术与方法中，大都采用传统的毛细色谱柱及填充柱，这些传统色谱柱由于其体积大，温控的功耗高，不适用于现场监测领域。因此，急需专利技术一种体积小，温控功耗低的微型化气相色谱柱来替代传统的毛细色谱柱及填充柱。而现有应用到CO、CO2、SO2、H2S、C1～C6等低碳烃类化合物分离的微型化气相色谱柱技术非常有限。参考文献1中提供了一种微型气相色谱柱，如图1所示。在该微型色谱柱的沟道内，设置阵列化的微型立柱，以此来增加色谱柱沟道的有效表面积，提高固定相的涂覆量，最后达到提高分辩率的能力。但是，上述的微型气相色谱柱存在一定的缺陷。其一，在沟道内设计微型立柱的方法，固然能增大沟道的表面积，但也限制了沟道的深度，从上图可以发现，由于加工技术的限制，色谱沟道深度越大,其微型立柱的直径变得越来越细，当沟道达到200微米时，已接近立柱存在的极限，再深，立柱就极容易折断了；其二，固定相膜(Al2O3)是通过原子沉积技术将固定相涂覆在沟道及立柱表面，固定相膜的厚度非常有限，仅有10nm，远小于传统的200nm-20000nm的范围，极大限制了样品容量，很难适用复杂混合物的分离；其三，通过原子沉积的技术涂覆固定相，可涂覆的固定相材料种类非常有限，这极大限制了其在更广泛的领域应用。参考文献：1、HamzaShakeel,GaryW.Rice,MasoudAgah,Semipackedcolumnswithatomiclayerdepositedaluminaasastationaryphase,SensorsandActuatorsB:Chemical,2014
技术实现思路
(一)要解决的技术问题鉴于上述技术问题，本专利技术提供了一种填充式气相色谱柱及其制备方法，以提高能够检测的样品容量，拓宽应用领域。(二)技术方案根据本专利技术的一个方面，提供了一种填充式气相色谱柱。该填充式气相色谱柱包括：第一基底，在其表面加工有微槽道；第二基底，在其表面加工有微槽道，该微槽道与第一基底表面上的微槽道的位置相互对应，在第一基底和第二基底相互结合密封后，第一基底上的微槽道和第二基底上的微槽道共同构成色谱柱微沟道；以及色谱填料，填充于色谱柱微沟道中。根据本专利技术的另一个方面，还提供了一种上述填充式气相色谱柱的制备方法。该制备方法包括：步骤A：在第一基底和第二基底上形成形状和位置相互对应的微槽道；步骤C：将第一基底和第二基底具有微槽道的一侧相对，进行键合密封，两者的微槽道共同构成色谱柱微沟道；步骤D：在色谱柱微沟道内填充色谱填料；以及步骤E：对色谱柱微沟道内的色谱填料进行老化，从而制备出填充式气相色谱柱。(三)有益效果从上述技术方案可以看出，本专利技术填充式气相色谱柱及其制备方法具有以下有益效果：(1)由两种基底相互键合而成，由两者表面的微槽道形成色谱柱微沟道，突破了相应尺寸的限制，可以制备更长、更可靠的填充式气相色谱柱；(2)在色谱柱微沟道内填充色谱填料，而不是以固定相膜的方式，大大提升了可填充色谱填料的数量，从而增大了样品容量，可用于复杂混合物的分离；(3)色谱填料可以是碳纳米管、碳分子筛、5A、Al2O3、Porapak-Q等各种特性的色谱填料，极大提高了色谱系统的应用范围；(4)在其中之一基底的底部集成了微型加热器，使微型色谱柱本身具备了快速升温能力，极大减少了系统体积。附图说明图1为参考文献1中提供的微型气相色谱柱的纵剖面示意图；图2A为根据本专利技术实施例填充式气相色谱柱的纵剖面示意图；图2B为图2A所示填充式气相色谱柱沿A-A方向横切面的示意图；图3为图2A和图2B中填充式气相色谱柱中微沟道内填充色谱填料后的示意图；图4为图2A所示填充式气相色谱柱硅基底背面的微型加热器的示意图；图5为根据本专利技术实施例填充式气相色谱柱的制备方法的流程图。【主要元件】1-气体入口；2-气体出口3-微型过滤器；4-色谱柱微沟道5-色谱填料；6-微型加热器7-玻璃基底。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。需要说明的是，在附图或说明书描述中，相似或相同的部分都使用相同的图号。附图中未绘示或描述的实现方式，为所属
中普通技术人员所知的形式。另外，虽然本文可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向。因此，使用的方向用语是用来说明并非用来限制本专利技术的保护范围。针对应用的迫切需要，本专利技术提出一种大样品容量、低功耗、微型化填充式的气相色谱柱，并提供了该气相色谱柱的制备方法。在本专利技术的一个示例性实施例中，提供了一种填充式气相色谱柱。图2A为根据本专利技术实施例填充式气相色谱柱的纵剖面示意图。图2B为图2A所示填充式气相色谱柱沿A-A方向横切面的示意图。图3为图2A和图2B中填充式气相色谱柱中微沟道内填充色谱填料后的示意图。需要说明的是，为了清楚起见，图2A和图2B中的填充式气相色谱柱的沟道中并没有添加色谱填料。请参照图2A、图2B和图3，本实施例填充式气相色谱柱的包括：玻璃基底，在其表面加工有微槽道；硅基底，在其表面同样加工有微槽道，该微槽道与玻璃基底上的微槽道的位置相互对应，在玻璃基底和硅基底相互结合密封后，玻璃基底上的微槽道和硅基底上的微槽道共同构成色谱柱微沟道4；色谱填料5，填充于所述色谱柱微沟道中。以下分别对本实施例填充式气相色谱柱的各个组成部分进行详细说明。本实施例中，采用玻璃基底和硅基底来制作填充式气相色谱柱，但本专利技术并不以此为限。本专利技术中，还可以采用其他材料，例如石英基底、铝基底、铜基底、陶瓷基底、塑料基底，来制备填充式气相色谱柱，或者，同时采用两块相同基底来加工微沟道，结合密封后构成本实施例的填充式气相色谱柱。请参照图2A和图3，玻璃基底和硅基底上的微槽道均呈蛇形，两者采用键合方式实现结合密封。玻璃基底上的微槽道和硅基底上的微槽道共同构成色谱柱微沟道4。优选地，该色谱柱微沟道4的横截面呈圆形、椭圆形、梯形、锥形或者矩形。色谱柱微沟道4的几何尺寸必须满足一定的条件，特别是其宽度和深度一定要≥2～3倍的单个色谱填料颗粒直径。其中，硅基底和玻璃基底上微槽道的深度0.3mm-0.5mm，优选0.4mm；宽度为0.4mm-1mm，优选为0.8mm。基底和密封后，色谱柱微沟道的总深度为0.5mm-1mm，优选0.8mm。色谱柱微沟道4的沟道总长度为0.5m-4m，优选为2m。对于上述的色谱柱微沟道4，其具有气体入口1、气体出口2。并且，在气体出口2的位置，具有微型过滤器3是防止色谱填料从本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种填充式气相色谱柱，其特征在于，包括：第一基底，在其表面加工有微槽道；第二基底，在其表面加工有微槽道，该微槽道与所述第一基底表面上的微槽道的位置相互对应，在第一基底和第二基底相互结合密封后，第一基底上的微槽道和第二基底上的微槽道共同构成色谱柱微沟道(4)；以及色谱填料(5)，填充于所述色谱柱微沟道(4)中。

【技术特征摘要】
1.一种填充式气相色谱柱，其特征在于，包括：第一基底，在其表面加工有微槽道；第二基底，在其表面加工有微槽道，该微槽道与所述第一基底表面上的微槽道的位置相互对应，在第一基底和第二基底相互结合密封后，第一基底上的微槽道和第二基底上的微槽道共同构成色谱柱微沟道(4)；以及色谱填料(5)，填充于所述色谱柱微沟道(4)中，该色谱填料(5)为以下材料中的一种或多种：碳纳米管、碳分子筛、5A、Al2O3、Porapak-Q；其中，所述色谱柱微沟道(4)的末端为气体出口(2)；所述填充式气相色谱柱还包括：微型过滤器(3)，设置于所述色谱柱微沟道的气体出口(2)的位置，用于防止所述色谱填料(5)从色谱柱微沟道(4)中流出；所述色谱柱微沟道(4)的长度介于0.5m-4m之间，深度介于0.5mm-1mm之间，宽度介于0.4mm-1mm之间；其中，所述第一基底为玻璃基底，所述第二基底为硅基底。2.根据权利要求1所述的填充式气相色谱柱，其特征在于：所述第一基底和第二基底上的微槽道为蛇形；所述色谱柱微沟道(4)的横截面呈圆形、椭圆形、梯形、锥形或者矩形。3.根据权利要求1所述的填充式气相色谱柱，其特征在于，所述色谱柱微沟道(4)的宽度和深度大于等于2～3倍的单个色谱填料颗粒直径。4.根据权利要求1所述的填充式气相色谱柱，其特征在于，还包括：微型加热器(6)，形成于所述第一基底和/或第二基底未刻蚀微槽道的背面，用于对色谱柱微沟道内的色谱填料(5)进行加热。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙建海，崔大付，张璐璐，陈兴，
申请(专利权)人：中国科学院电子学研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11