【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及作为合成树脂的原料、表面活性剂的原料、溶剂、防冻液、化妆品原料等有用的制品1,3-丁二醇的制造方法。
技术介绍
1、1,3-丁二醇为沸点208℃的粘稠的无色透明且低臭的液体，化学稳定性优良。因此，1,3-丁二醇被用作各种合成树脂、表面活性剂的原料。另外，1,3-丁二醇也通过有效利用其优良的吸湿特性、低挥发性、低毒性而被用作化妆品、吸湿剂、高沸点溶剂、防冻液的材料。特别是近年来，在化妆品行业中，由于毒性和刺激性低的1,3-丁二醇作为保湿剂具有优良的性质，因此其需求大幅增加。
2、专利文献1中公开了臭气少的1,3-丁二醇。此外，作为得到臭气少的1,3-丁二醇的方法，还公开了通过氢化处理对粗1,3-丁二醇进行纯化的1,3-丁二醇的制造方法。
3、现有技术文献
4、专利文献
5、专利文献1：日本特表2020-512351号公报
技术实现思路
1、专利技术所要解决的问题
2、但是，专利文献1中记载的方法难以充分地降低臭气，并且存在长期保存时由于经时变化而逐渐产生微臭的问题。
3、另外，在化妆品领域中使用1,3-丁二醇时是直接涂布于皮肤，但是，通过专利文献1中记载的方法得到的1,3-丁二醇还存在不能充分地降低皮肤致敏性的问题。
4、鉴于上述情况，本专利技术的目的在于，提供充分地降低了臭气、并且也降低了皮肤致敏性的制品1,3-丁二醇的制造方法。
5、用于解决问题的方法
6、本
7、即，本专利技术如下所述。
8、[1]一种制品1,3-丁二醇的制造方法，其包括对粗1,3-丁二醇实施使用pd/c催化剂的氢化处理的步骤。
9、[2]根据上述[1]所述的制品1,3-丁二醇的制造方法，其中，实施上述氢化处理的步骤中的反应温度为50～120℃。
10、[3]根据上述[1]或[2]所述的制品1,3-丁二醇的制造方法，其中，通过实施上述氢化处理的步骤来降低上述粗1,3-丁二醇中包含的6-羟基-2-己酮的含量。
11、[4]一种制品1,3-丁二醇，其在下述条件下的气相色谱分析中1,3-丁二醇的峰的面积率为99.5％以上，在下述条件下的hplc分析中6-羟基-2-己酮的二硝基苯肼衍生物的重量率为18.0ppm以下。
12、[气相色谱分析的条件]
13、分析柱：固定相为聚乙二醇的柱(长度30m×内径0.25mm×膜厚0.25μm)
14、升温条件：以5℃/分钟从80℃升温到230℃后，在230℃下保持10分钟
15、试样导入温度：250℃
16、载气：氮气
17、柱的气体流量：0.5ml/分钟
18、检测器和检测温度：氢火焰离子化检测器(fid)、250℃
19、控制模式：恒定流量
20、分流比：50：1
21、试样进样条件：1μl
22、[hplc分析的条件]
23、(试样制备)
24、将向填充有涂覆了2,4-二硝基苯肼的球状硅胶的柱芯中加入乙腈5ml来提取2,4-二硝基苯肼而得到的溶液1000μl和0.2mol/l盐酸100μl加入到制品1,3-丁二醇0.05g中，在45℃下反应2小时。
25、(分析条件)
26、测定试样：将通过上述试样制备得到的反应液用hplc中使用的流动相稀释至2ml，将该稀释液作为测定试样。
27、检测器：uv-vis检测器
28、检测波长：369nm
29、分析柱：以棕榈酰胺丙基基修饰的硅胶(粒径5μm、内径×长度＝4.6mm×25cm、孔尺寸表面被覆率2.7μmol/m2、表面积450m2/g、金属杂质小于5ppm、碳含量19.5％)作为固定相的柱
30、柱温：40℃
31、流动相：乙腈/蒸馏水＝50/50(体积比)
32、流动相流量：0.4ml/分钟
33、试样进样量：20μl
34、专利技术效果
35、通过本专利技术的制造方法，可以提供充分地降低了臭气、并且也降低了皮肤致敏性的制品1,3-丁二醇。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种制品1,3-丁二醇的制造方法，其包括对粗1,3-丁二醇实施使用Pd/C催化剂的氢化处理的步骤。
2.根据权利要求1所述的制品1,3-丁二醇的制造方法，其中，实施所述氢化处理的步骤中的反应温度为50～120℃。
3.根据权利要求1或2所述的制品1,3-丁二醇的制造方法，其中，通过实施所述氢化处理的步骤来降低所述粗1,3-丁二醇中包含的6-羟基-2-己酮的含量。
4.一种制品1,3-丁二醇，其在下述条件下的气相色谱分析中1,3-丁二醇的峰的面积率为99.5％以上，在下述条件下的HPLC分析中6-羟基-2-己酮的二硝基苯肼衍生物的重量率为18.0ppm以下，
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种制品1,3-丁二醇的制造方法，其包括对粗1,3-丁二醇实施使用pd/c催化剂的氢化处理的步骤。
2.根据权利要求1所述的制品1,3-丁二醇的制造方法，其中，实施所述氢化处理的步骤中的反应温度为50～120℃。
3.根据权利要求1或2所述的制品1,3-丁二醇的制造方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：藏本晃士，橘裕贵，田中裕贵，
申请(专利权)人：KH新化株式会社，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。