【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用于化妆品等的高纯度的1,3-丁二醇的制造方法。
技术介绍
1、1,3-丁二醇为沸点208℃的粘稠的无色透明且低臭的液体，化学稳定性优良。因此，1,3-丁二醇被用作各种合成树脂、表面活性剂的原料。另外，1,3-丁二醇也通过有效利用其优良的吸湿特性、低挥发性、低毒性而被用作化妆品、吸湿剂、高沸点溶剂、防冻液的材料。特别是近年来，在化妆品行业中，由于毒性和刺激性低的1,3-丁二醇作为保湿剂具有优良的性质，因此其需求大幅增加。
2、专利文献1中，作为提高无臭的1,3-丁二醇的收率的方法，公开了在进行脱高沸点物蒸馏(除去高沸点成分的蒸馏)时，添加选自由氢氧化钠、氢氧化钾、硼氢化钠和硼氢化钾组成的组中的至少1种化合物并进行蒸馏的方法。
3、专利文献2公开了：向预先除去了高沸点物的1,3-丁二醇中添加碱金属碱并进行加热处理后，将1,3-丁二醇馏出，以残渣形式分离碱金属碱和高沸点物，接着从1,3-丁二醇馏分中馏去低沸点物，由此可有效减少臭气物质。
4、现有技术文献
5、专利文献
6、专利文献1：日本特开平7-258129号公报
7、专利文献2：日本专利4559625号公报
技术实现思路
1、专利技术所要解决的问题
2、但是，通过专利文献1记载的方法得到的无臭1,3-丁二醇存在长期保存时由于经时变化而逐渐产生微臭的难点。
3、另外，由专利文献2记载的方法制造的1,3-丁二醇的蒸气中，依然能
4、鉴于上述情况，本专利技术的目的在于，提供能够成品率良好地制造充分降低了蒸气中的臭气物质的1,3-丁二醇的、高纯度1,3-丁二醇的制造方法。
5、用于解决问题的方法
6、本专利技术人为了解决上述制造方法的问题进行了深入研究，结果发现，通过在使投料液中的碱的含量小于特定量的状态下对含有1,3-丁二醇的投料液进行加热处理，并将生成的低沸点物从蒸馏塔的塔顶部除去，从而不需要脱碱处理或者能够将伴随脱碱处理产生的1,3-丁二醇向塔底液的混入抑制为最低限度，因此能够成品率良好地得到高纯度的1,3-丁二醇，进而能够降低作为臭气成分之一的甲基乙烯基酮和其产生源，因此能够制造臭气低的1,3-丁二醇，从而完成了本专利技术。
7、即，本专利技术如下所述。
8、[1]一种高纯度1,3-丁二醇的制造方法，其包括：
9、对含有1,3-丁二醇的投料液实施加热处理的步骤；以及
10、将上述加热处理后的处理液和处理蒸气中的任意1种以上中所含有的低沸点物通过蒸馏除去的步骤，
11、实施上述加热处理的步骤中的上述投料液中的碱的含量小于0.2质量％。
12、[2]根据上述[1]所述的高纯度1,3-丁二醇的制造方法，其中，实施上述加热处理的步骤中的加热温度为90～200℃、加热停留时间为20分钟～9小时。
13、[3]根据上述[1]或[2]所述的高纯度1,3-丁二醇的制造方法，其中，实施上述加热处理的步骤中使用的投料液经过处理步骤而生成，所述处理步骤包括通过提取除去1,3-丁二醇中的杂质的步骤和通过蒸馏除去提取步骤后的残存提取溶剂的步骤。
14、[4]一种高纯度1,3-丁二醇，其在下述条件下的气味嗅辨gc/ms中，甲基乙烯基酮的氘代甲苯换算浓度为0.25体积ppb以下。
15、[5]一种高纯度1,3-丁二醇，其在下述条件下的气味嗅辨gc/ms中，甲基乙烯基酮的氘代甲苯换算浓度为0.20体积ppb以下。
16、[气味嗅辨gc/ms的测定条件]
17、(浓缩装置)
18、浓缩装置：entech instruments公司制entech7200自动浓缩装置
19、试样量：5g
20、进样量：在30℃下静置20分钟以上的试样气相部200ml
21、(另外与上述气相部分开地进样内标物100ml)
22、内标物：100ml(氘代甲苯标准气体：浓度10体积ppb、稀释气体为氮气、住友精化株式会社)
23、浓缩方法：ctd模式(冷阱脱水)
24、脱水模块1(empty trap)的温度条件：阱温度-40℃、脱附温度0℃
25、cold tenax模块2(tenax trap)的温度条件：阱温度-30℃、脱附温度200℃
26、聚焦模块3(cryo focus)的温度条件：阱温度-165℃、脱附温度100℃
27、样品流量：50ml/分钟
28、he冲洗体积：75ml
29、m1至m2的体积：40ml(100ml/分钟)
30、m2至m3的时间：3.0分钟
31、进样时间：0.3分钟
32、(gc)
33、测定设备：agilent technologies公司制agilent 7890b气相色谱系统
34、分析柱：agilent technologies公司制db-1(固定相为二甲基聚硅氧烷的柱；长度60m×内径320μm×膜厚1μm)
35、升温程序：在35℃下保持2分钟后，以10℃/分钟升温至240℃，在240℃下保持7.5分钟
36、载气：氦气
37、控制模式：恒定压力(153.09kpa)
38、浓缩后的试样在用毛细管柱分离后以1/1的比率被送至gestel公司制odp3(气味嗅辨系统)和msd5977b(质谱仪)。
39、(msd：质谱仪)
40、检测器：agilent technologies公司制agilent 5977b msd
41、离子化模式：ei
42、测定类型：扫描
43、离子源温度：250℃
44、四极杆温度：150℃
45、电子能量：70.0ev
46、扫描开始质量：30
47、扫描结束质量：400
48、校准曲线：使用住友精化株式会社制造的氘代甲苯标准气体(浓度：10体积ppb、稀释气体：氮气)来制作。
49、数据分析时，使用提取离子色谱图(eic)确认在将氘代甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高纯度1,3-丁二醇的制造方法，其包括：
2.根据权利要求1所述的高纯度1,3-丁二醇的制造方法，其中，实施所述加热处理的步骤中的加热温度为90～200℃、加热停留时间为20分钟～9小时。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度1,3-丁二醇的制造方法，其中，实施所述加热处理的步骤中使用的投料液经过处理步骤而生成，所述处理步骤包括通过提取除去1,3-丁二醇中的杂质的步骤和通过蒸馏除去提取步骤后的残存提取溶剂的步骤。
4.一种高纯度1,3-丁二醇，其在下述条件下的气味嗅辨GC/MS中，甲基乙烯基酮的氘代甲苯换算浓度为0.25体积ppb以下，
5.一种高纯度1,3-丁二醇，其在下述条件下的气味嗅辨GC/MS中，甲基乙烯基酮的氘代甲苯换算浓度为0.20体积ppb以下，
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种高纯度1,3-丁二醇的制造方法，其包括：
2.根据权利要求1所述的高纯度1,3-丁二醇的制造方法，其中，实施所述加热处理的步骤中的加热温度为90～200℃、加热停留时间为20分钟～9小时。
3.根据权利要求1或2所述的高纯度1,3-丁二醇的制造方法，其中，实施所述加热处理的步骤中使用的投料液经过处理步骤而生成，所述处理步骤包括通...
【专利技术属性】
技术研发人员：上东骏，久保木胜晴，金田纯，
申请(专利权)人：KH新化株式会社，
类型：发明
国别省市：
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