从煤焦油粗异喹啉中精制异喹啉的方法技术

本发明专利技术公开了一种从煤焦油粗异喹啉中精制异喹啉的方法。通过从煤焦油中回收的经简单酸洗得到的粗异喹啉进行富集蒸馏，然后加入乙二醇进行共沸蒸馏，先除去其中的中性油，再进行精馏，去除喹啉，最后切取得到异喹啉。本方法可减少酸废污染，具有工艺简单、操作方便，投资少的优点，原材料损耗小，异喹啉得率高，纯度可达９５％以上，适于工业化生产。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及煤焦油加工，特别是涉及用蒸馏法从煤焦油粗异喹啉中精制高纯度异喹啉。从煤焦油中回收的经简单酸洗得到的粗异喹啉经富集蒸馏得到异喹啉的富集馏分，该馏分含有70％左右重量比的异喹啉，此外还含有甲基萘、喹啉、β-甲基喹啉等。由于异喹啉的沸点与甲基萘的沸点接近，用普通的蒸馏方法难以将二者分离，目前国内采用成盐法生产异喹啉，再经蒸馏可得到95％以上纯度的异喹啉。该方法需消耗大量的硫酸、碱及乙醇等，生产工艺较落后，设备腐蚀严重，安全隐患大，环境污染严重。德国专利DE3227759A，公开了一种从含芳香烃的混合物中分离碱的方法。通过在煤焦油中提取的甲基萘油中加入乙二醇共沸蒸馏去除芳烃馏分，接着再从蒸馏残液中蒸出乙二醇，再蒸出喹啉及同族有机碱。该方法由于用直接从焦油中提取的甲基萘油作原料，其中的异喹啉含量极低(实施例1中为1.8％)，其设计的生产设备复杂，工序步骤多，流程中工艺条件很苛刻，实际操作时难度较大。本专利技术的目的在于提供一种可以大大减少废酸污染，工艺步骤简单，易于操作，产品纯度可达95％以上，适于工业化生产异喹啉的方法。本专利技术的具体技术方案是将从煤焦油中回收的经过简单本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从煤焦油粗异喹啉中精制异喹啉的方法，其特征是依次包括以下步骤：（１）将从煤焦油回收的经过简单酸洗得到的粗异喹啉进行富集蒸馏，切取异喹啉的富集馏分。（２）在该富集馏分中加入乙二醇作共沸剂进行共沸蒸馏，共沸剂的加入量为该富集馏分中的中性油重量的４－８倍，先蒸馏出中性油和乙二醇，然后釜剩余的乙二醇与少量喹啉一起馏出；（３）当乙二醇馏完后，精馏釜底物质，先馏出喹啉，当喹啉馏完后，切取高纯度异喹啉，该异喹啉的纯度≥９５％。

【技术特征摘要】
1.一种从煤焦油粗异喹啉中精制异喹啉的方法，其特征是依次包括以下步骤(1)将从煤焦油回收的经过简单酸洗得到的粗异喹啉进行富集蒸馏，切取异喹啉的富集馏分。(2)在该富集馏分中加入乙二醇作共沸剂进行共沸蒸馏，共沸剂的加入量为该富集馏分中的中性油重量的4-8倍，先蒸馏出中性油和乙二醇，然后釜剩余的乙二醇与少量喹啉一起馏出；(3)当...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪汉贵，罗国华，
申请(专利权)人：上海梅山集团有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]