本发明专利技术提供外电场诱导制备ＺｎＯ纳米粒子的方法及其装置，该方法包括：在恒温水浴下将ＮａＯＨ溶液加入反应容器中，并对反应容器持续施加外电场，再将醋酸锌（Ｚｎ（Ａｃ）２.２Ｈ２Ｏ）溶液滴入到ＮａＯＨ溶液中，同时进行搅拌，滴加完成后将该溶液水浴保温一段时间；反应结束后将粉体进行离心分离，洗涤５次后干燥，即获得纳米氧化锌粉体；该装置包括恒温水浴、盛放反应物的反应容器、加料漏斗、可调速搅拌器、两平行电极、高压静电发生器；本发明专利技术设备要求低、成本低、操作简单、利用效率高且反应时间短。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料制备领域，具体涉及外电场诱导制备ZnO纳米粒子的方法及其装置。
技术介绍
纳米氧化锌(ZnO)作为一种新型多功能无机材料，由于其粒子尺寸小，比表面积 大，具有明显的表面与界面效应等特点，在化学、光学、生物和电学等方面表现出许多独特 优异的物理和化学性能。纳米氧化锌有着广泛的用途。目前，国内外就纳米ZnO的研究报 道也很多，在精细陶瓷工业中，利用纳米ZnO抗菌除臭、分解有机物的性能，可制备高档卫 生陶瓷洁具。用屏蔽紫外线的功能，在日用化妆品中添加纳米ZnO，有很好的护肤美容作用。 利用纳米ZnO比表面积大的特点，可用其作光催化剂和光电材料以及传感器和吸波材料， 尤其是在与人类生存和健康密切相关的光催化降解、有机物污染和抗菌方面有着独特的优 势。纤锌矿结构的氧化锌晶体，长度方向上增长比直径方向上增长所需要能量少，生 长更快。控制纳米氧化锌的形貌会改变氧锌本体的很多性能，如缺陷浓度、颗粒大小等，而 这些因素会在一定程度上提高氧化锌的物理和化学性能。目前，制备ZnO纳米粒子常用的方法有物理方法和化学方法两大类。物理方法主 要有物理粉碎、分子束外延、脉冲激光沉积、微波法、磁控溅射、热分解法等。化学方法主要 指通过气相、液相和固相反应来完成。具体的有溶胶_凝胶法、模板法、化学沉淀法等。在 国内外材料科学工作者的不懈努力下，现今已经能够用多种方法制备ZnO纳米结构材料， 其中包括具有“杆”、“线”、“带”、“环”、“梳”等形貌特征的ZnO纳米结构材料。专利CN1083538公布了一种利用等离子法生产超细超纯活性氧化锌的工艺及设 备，改进了氧化锌的湿法生产工艺，用等离子发生器取代了马弗炉或回转窑，使碱式碳酸锌 的焙烧热解、粉碎、细化在发生器内一次完成，实现连续化生产和工艺过程。专利CN1296041 公布了一种纳米氧化锌的制备方法，该方法首先制备氧化锌晶种，然后将所获得的晶种加 入含锌溶液中，进行异相成核制备前驱体，再将前驱体热处理，从而获得纳米氧化锌粉体。 CN 1296916A专利技术了一种利用锌盐溶液及氢氧化钠作为主要原料，制得氢氧化锌胶体沉 淀，经过水热或溶剂热反应，可制得颗粒粒度范围为10 IOOnm的氧化锌纳米粉体。CN 1192991A公开了一种制备纳米氧化锌的新方法，其技术关键是以Zn(N03)2为原料，尿素 为均勻沉淀剂，尿素的水解温度在122 126°C之间，反应时间为2 4h，反应物配比(尿 素物质的量/硝酸锌物质的量)在2 1 4 1之间，并将合成的中间沉淀Zn(0H)2在 450 500°C下煅烧 2. 5 3. 5h。尽管这些方法都合成了超细纳米ZnO粉体，但是它们都存在能耗大、需要进一步 焙烧处理、生产周期长的缺点。并且，对环境造成一定的污染，使其受到一定的限制。直接 沉淀法制备ZnO纳米粒子设备和操作过程简便，反应在常压条件下进行，反应温度低，反应 时间短，适宜于大规模生产不同形貌的ZnO纳米粒子，是一种具有广阔研究前景的方法。但现有技术没法方便快速的调节产物的形貌，而且结晶效果较差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的上述不足，提供外电场诱导制备ZnO纳米 粒子的方法及其装置。在外电场的诱导下，方便快速的调节产物的形貌，而且结晶效果好。本专利技术的目的通过下述方案实现外电场诱导制备ZnO纳米粒子的方法，包括如下步骤(1)在80 90°C的恒温水浴条件下，IOOmolNaOH溶液加入反应容器中；对反应容 器两端的两平行电极持续施加电场强度40 70KV/m，再将IOOmlO. 05 0. lmol/L醋酸锌 溶液滴入到NaOH溶液中，同时进行搅拌，反应4h后，得到乳白色悬浊液；(2)对上述乳白色悬浊液，先用去离子水洗涤5次，再用乙醇洗涤5次，离心分离， 60°C下真空干燥后得到ZnO纳米粒子。所述NaOH溶液浓度为0. 2 1. 5mol/L。所述醋酸锌溶液以6mL/min的速度加入到NaOH溶液中。用于实现上述外电场诱导制备ZnO纳米粒子的方法的装置，包括恒温水浴、盛放 反应物的反应容器、反应容器、两平行电极、调速搅拌器、高压静电发生器，反应容器及两平 行电极置于恒温水浴中，所述反应容器的开口设有密封胶垫，所述调速搅拌器通过密封胶 垫的中心孔伸入到反应容器中，且调速搅拌器的搅拌叶片位于反应容器中，所述两平行电 极设于反应容器的两端，所述高压静电放电发生器与两平行电极连接，高压静电放电发生 器在通电的情况下，为装置提供40 70KV/m的外电场。反应容器上方设有加料漏斗，加料漏斗下端伸入反应容器内。上述装置中，还包括一个用于测量反应容器内温度的温度计。本专利技术的反应器两端为两平行电极，需正方形状反应容器，采用恒温水浴加热的 办法提供热源，通过高压静电发生器施加外电场，本专利技术可通过改变外电场强度得到特定 形貌的纳米粒子。本专利技术采用的直接沉淀法工作原理是取一定量的Zn2+溶液置于反应器中，充分 搅拌下，加入化学计量的碱液，使Zn2+完全沉淀为Zn (OH) 2并保持强碱环境，在一定的温度 下，形成纳米级ZnO粒子。反应化学式为ZnAc2+2Na0H — ZnO J, +2NaAc+H20o本专利技术相对于现有技术具有如下优点和效果本专利技术所制备纳米ZnO粒子是在外 电场的诱导下，采用直接沉淀法制得的。通过调节高压静电发生器的电场强度，控制恒温水 浴装置的水浴温度，反应物的滴加速度等，可以方便快速调节产物的形貌。所得的样品，经 X-射线衍射(XRD)表征具有六方晶系结构，且结晶良好。经过形貌结构分析可得，外加电场 诱导合成后，导致晶体有朝多面体形貌方向生长的趋势，从ZnO纳米粒子形貌调控的机理 看，施加外电场可控制粒子形貌，实现规模化生产的途径。本专利技术具有设备要求低、成本低、 操作简单、利用效率高、控制方便和反应时间短等优点。附图说明图1为本专利技术外电场诱导制备ZnO纳米粒子的方法中所使用的装置结构示意图，其中，1-恒温水浴，2-盛放反应物的反应容器，3-加料漏斗，4-可调速搅拌器，5-温度计， 6-两平行电极，7-高压静电发生器。图2为实施例一的ZnO纳米粒子产物SEM图像。图3为实施例二的ZnO纳米粒子产物SEM图像。图4为实施例三的ZnO纳米粒子产物SEM图像。图5为实施例四的ZnO纳米粒子产物SEM图像。图6为实施例五的ZnO纳米粒子产物SEM图像。图7为实施例六的ZnO纳米粒子产物SEM图像。图8为电场强度为50KV对应产物的XRD图。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术的具体实施作进一步说明。如图1所示，本专利技术的外电场诱导制备ZnO纳米粒子的装置，包括恒温水浴1、反应 容器2、两平行电极6、调速搅拌器4、高压静电发生器7，所述反应容器2的开口设有密封胶 垫，反应容器2及两平行电极6置于恒温水浴1中，所述调速搅拌器4通过密封胶垫的中心 孔伸入到反应容器2中，且调速搅拌器4的搅拌叶片位于反应容器2中，所述两平行电极6 设于反应容器2的两端，所述高压静电放电发生器7与两平行电极6连接。反应容器2上 方设有加料漏斗3，加料漏斗3下端伸入反应容器2内。本装置还包括一个用于测量反应容 器2内温度的温度计5。以下再结合例子说明本专利技术的具体实施。实施例一本文档来自技高网...
【技术保护点】
外电场诱导制备ＺｎＯ纳米粒子的方法，其特征在于，包括如下步骤：（１）在８０～９０℃的恒温水浴条件下，１００ｍｏｌＮａＯＨ溶液加入反应容器中；对反应容器两端的两平行电极持续施加电场强度４０～７０ＫＶ／ｍ，再将１００ｍ１０．０５～０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸锌溶液滴入到ＮａＯＨ溶液中，同时用调速搅拌器进行搅拌，反应４ｈ后，得到乳白色悬浊液；（２）对上述乳白色悬浊液，先用去离子水洗涤５次，再用乙醇洗涤５次，离心分离，６０℃下真空干燥后得到ＺｎＯ纳米粒子。
【技术特征摘要】
外电场诱导制备ZnO纳米粒子的方法，其特征在于，包括如下步骤(1)在80～90℃的恒温水浴条件下，100molNaOH溶液加入反应容器中；对反应容器两端的两平行电极持续施加电场强度40～70KV/m，再将100m10.05～0.1mol/L醋酸锌溶液滴入到NaOH溶液中，同时用调速搅拌器进行搅拌，反应4h后，得到乳白色悬浊液；(2)对上述乳白色悬浊液，先用去离子水洗涤5次，再用乙醇洗涤5次，离心分离，60℃下真空干燥后得到ZnO纳米粒子。2.根据权利要求1所述的外电场诱导制备ZnO纳米粒子的方法，其特征在于，所述 NaOH溶液浓度为0. 2 1. 5mol/L。3.根据权利要求1所述的外电场诱导制备ZnO纳米粒子的方法，其特征在于，所述醋酸 锌溶液以6mL/...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁秀娟，胡小芳，胡大为，嵇海旭，翁星星，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]
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