由三种维度单元构建的多级结构氧化锌及其制备方法，它涉及多级结构氧化锌及其制备方法。本发明专利技术解决了现有的气相沉积、微波合成或水热／溶剂热法制备的多级结构氧化锌的构建模式单一、制备的气敏元件在检测乙醇时工作温度高的问题，本发明专利技术的由三种维度单元构建的多级结构氧化锌由零维纳米粒子组成一维纳米线、纳米线编织形成类蛛网状二维纳米片，纳米片构成花状的氧化锌。方法：将氢氧化钾的甲醇溶液加入到乙酸锌的甲醇溶液中，先加热回流，再静置保温，再经干燥、热处理后得到粉体；若在加热回流步骤后放入基片则得到氧化锌多级结构膜。本发明专利技术的材料制备的气敏元件检测乙醇时工作温度为１５０℃～２５０℃。该材料用于气体传感器和光催化领域。？
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及多级结构氧化锌及其制备方法。
技术介绍
氧化锌(ZnO)是重要的II-VI族半导体氧化物，为宽禁带、直接带隙N型半导体材 料，在室温下禁带宽度为3. 3eV，并且具有较大的激子束缚能(60meV)，保证其室温紫外激 光发射。氧化锌属于六方晶系P6mm点群，具有纤锌矿结构。这种结构适合于高质量的定向 外延薄膜的生长，因此是一种兼有半导性、压电性、热电性、光导电性和荧光性等多种功能 的薄膜材料。星形、球形、塔形、格子形、花形、树叶形等具有多级结构的氧化锌纳米材料，因 其既保持了纳米材料原有的特殊性质，又具有多维的独特结构，已在光催化、太阳能电池、 气体传感器等领域得到广泛应用。现有采用气相沉积、微波合成或水热/溶剂热合成等方 法制备的具有多级结构的氧化锌，其结构是由单一的零维纳米粒子、一维的棒、线和管或二 维的纳米片状单元构建成三维的多级结构材料，如由一维纳米棒状单晶组成的氧化锌花状 集合体或以二维的六边形晶片做花瓣组成的花状氧化锌，这些多级结构的构建方式过于单 一，不能提供更多相对的活性表面，而且具有这种多级结构的氧化锌制备成气敏元件，检测 乙醇时的工作温度为380°C 40(TC，工作温度高。
技术实现思路
本专利技术是为了解决现有的气相沉积、微波合成或水热/溶剂热合成方法制备的多 级结构氧化锌的构建模式较为单一，且制备的气敏元件在检测乙醇时存在工作温度高的问 题，提供。 本专利技术的由三种维度单元构建的多级结构氧化锌是由粒径为8nm 12nm的氧 化锌零维纳米粒子组成直径为30nm 50nm的一维纳米线、纳米线编织形成长为1 P m 4iim、宽为liim 2iim的类蛛网状二维纳米片，二维类蛛网状纳米片进一步构建成直径为 6 ii m 10 ii m的花状的氧化锌。 上述的由三种维度单元构建的多级结构氧化锌的制备方法按以下步骤进行一、 按氢氧化钾乙酸锌=1 :35 40的摩尔比分别配制浓度为0. 002mol/L 0. 01mol/L的氢 氧化钾的甲醇溶液和浓度为O. 08mol/L lmol/L的乙酸锌的甲醇溶液；二、在搅拌条件下， 将氢氧化钾的甲醇溶液逐滴加入到乙酸锌的甲醇溶液中，混合均匀，得到混合液；三、将经 步骤二得到的混合液在58°C 63°C的条件下搅拌回流1. 5h 2. 5h，然后停止搅拌，并升温至65°C 75t:保持24h 60h，得到混合物；四、将经步骤三得到的混合物用甲醇洗涤，并 于60°C 7(TC干燥7h 10h，得到氧化锌与碱式醋酸锌的混晶；五、将经步骤四得到的混 晶在300°C 50(TC热处理lh 3h，得到由三种维度单元构建的多级结构氧化锌。 上述的方法采用最简单的无机盐和碱，在常压低温的醇体系中一步完成反应，其 生长过程是以0H—离子提供氧源，形成定向排列生长的氧化锌纳米粒子，并与碱式醋酸锌 交替排列形成二维片层结构，进而组装成类花状结构，当热处理后，碱式醋酸锌热分解转化 为氧化锌，并使得二维片层结构转变成类蛛网状结构，产物就形成了由三种维度单元构建 的多级结构氧化锌，该粉状氧化锌具有较强的表面活性，可以作为分子的吸附剂，具有较 强的催化能力，制备具有这种结构的氧化锌气敏元件，检测乙醇时的工作温度为15(TC 25(TC，与现有的具有多级结构的氧化锌气敏元件相比，工作温度降低了 30% 65%。 由三种维度单元构建的多级结构氧化锌的制备方法还可以按以下步骤进行一、 按氢氧化钾乙酸锌=1 :35 40的摩尔比分别配制浓度为0. 002mol/L 0. Olmol/L的氢 氧化钾的甲醇溶液和浓度为O. 08mol/L lmol/L的乙酸锌的甲醇溶液；二、在搅拌条件下， 将氢氧化钾的甲醇溶液逐滴加入到乙酸锌的甲醇溶液中，混合均匀，得到混合液；三、将经 步骤二得到的混合液在58°C 63t:的条件下搅拌回流1. 5h 2. 5h，然后停止搅拌，把基 片放入混合液中，并升温至65°C 75。C保持24h 60h ;四、将经步骤三处理的基片用甲醇 淋洗，并于6(TC 7(TC干燥7h 10h，得到氧化锌与碱式醋酸锌的混晶膜；五、将经步骤四 得到的混晶膜在300°C 50(TC热处理lh 3h，得到由三种维度单元构建的多级结构氧化 锌。 步骤三中所述的基片为陶瓷基片、亲水玻璃基片或表面有一层氧化锌纳米粒子薄 膜的玻璃基片中的一种。 所述的亲水玻璃基片是按以下步骤制备的a、先按双氧水浓硫酸(质量浓度 > 98%) =1 :2 3的体积比配制混合液；b、将玻璃基片放在经步骤一配制的混合液中煮沸 30min 40min ;c、将经步骤二处理的玻璃基片用去离子水冲洗，再依次分别放入去离子 水、丙酮、异丙醇和乙醇中超声处理10min 15min，得到亲水玻璃基片。 所述的单层氧化锌纳米粒子薄膜基片是按以下步骤制备的a、先配制浓度为 0. 4mol/L 0. 6mol/L的乙酸锌的乙醇溶液，再按乙酸锌二乙醇胺=1 :1 1. 3的摩尔比 将二乙醇胺加入到乙酸锌的乙醇溶液中，得到混合液；b、将混合液加热到58°C 65t:反应 30min 40min得到溶胶，然后于室温陈化24h 36h ;c、将亲水玻璃基片采用浸渍提拉法 制备一层薄膜；d、将经步骤三处理的亲水玻璃基片在室温下放置5min 20min，然后放在 450°C 55(TC的烧结炉中热处理20min 60min，得到单层氧化锌纳米粒子薄膜基片。 上述的方法采用最简单的无机盐和碱，在常压低温的醇体系中一步完成反应，其 生长过程是以0H—离子提供氧源，在基片表面形成定向排列生长的氧化锌纳米粒子，并与碱 式醋酸锌交替排列形成二维片层结构，进而组装成类花状结构，当热处理后，碱式醋酸锌热 分解转化为氧化锌，并使得二维片层结构转变成类蛛网状结构，产物就形成了由三种维度 单元构建的多级结构花状氧化锌膜。本方法制备的具有多级结构的氧化锌膜有较强的表 面活性，可以作为分子的吸附剂，具有较强的催化能力，制备具有这种结构的氧化锌气敏元 件，检测乙醇时的工作温度为150°C 25(TC，与现有的具有多级结构的氧化锌气敏元件相 比，工作温度降低了 30% 65%。附图说明 图1是具体实施方式十三的经步骤四制备的氧化锌与碱式醋酸锌的混晶白色粉 体的扫描电子显微镜照片；图2是具体实施方式十三的经步骤五制备的由三种维度单元构 建的多级结构氧化锌粉体的扫描电子显微镜照片；图3是具体实施方式十三制备的氧化锌 与碱式醋酸锌的混晶和由三种维度单元构建的多级结构氧化锌粉体的XRD图谱；图4和图 5是具体实施方式二十四的经步骤四在陶瓷管上制备的氧化锌与碱式醋酸锌的混晶膜的扫 描电子显微镜照片；图6、图7和图8是具体实施方式二十四的经步骤五在陶瓷管上制备的 由三种维度单元构建的多级结构氧化锌膜的扫描电子显微镜照片。具体实施例方式具体实施方式一 本实施方式的由三种维度单元构建的多级结构氧化锌是由粒径 为8nm 12nm的氧化锌零维纳米粒子组成直径为30nm 50nm的一维纳米线、纳米线编织 形成长为lym 4iim、宽为liim 2iim的类蛛网状二维纳米片，二维类蛛网状纳米片进 一步构建成直径为6 ii m 10 ii m的花状的氧化锌。本文档来自技高网...
【技术保护点】
由三种维度单元构建的多级结构氧化锌，其特征在于由三种维度单元构建的多级结构氧化锌是由粒径为８ｎｍ～１２ｎｍ的氧化锌零维纳米粒子组成直径为３０ｎｍ～５０ｎｍ的一维纳米线、纳米线编织形成长为１μｍ～４μｍ、宽为１μｍ～２μｍ的类蛛网状二维纳米片，二维类蛛网状纳米片进一步构建成直径为６μｍ～１０μｍ的花状的氧化锌。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：程晓丽，霍丽华，徐英明，高山，赵辉，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]
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