本发明专利技术公开了一种偏苯三甲酸三异壬酯的制备方法，步骤如下：反应釜内加入比例１∶３．５～１∶４．５ｍｏｌ的偏苯三甲酸酐与异壬醇及偏苯三甲酸酐重量的０．１～０．３％的活性炭，搅拌升温到１８５～１９５℃，加入偏苯三甲酸酐重量的０．０５～０．２％的催化剂，继续升温到１８５～２４５℃反应３～４小时，酸值控制在０．５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下，负压脱醇至无回，加入质量百分比浓度为１０～１５％的氢氧化钠溶液，使酸值控制在０．０７ｍｇＫＯＨ／ｇ以下；通水为共沸剂进行脱醇精制；降温到１５０℃，加入成品总质量０．０７～０．２％的烘干后的活性白土混合均匀后过滤，本发明专利技术无污染、低能耗、工艺时间短、效率高，生产的产品质量好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种增塑剂的制备方法，特别涉及一种。
技术介绍
偏苯三酸酯的挥发性、耐抽出性和耐迁移性均具有类似聚酯增塑剂的优点，同时， 它的相容性、加工性和低温性能等又类似于单体邻苯二甲酸酯，所以它兼具单体增塑剂和 聚合增塑剂两者的优点，其作为耐热、耐久性增塑剂被广泛应用，目前主要应用于105°C级 电缆料中，而作为偏苯三酸酯的代表偏苯三酸三辛酯(TOTM)在某些领域特别是UL62或 UL1581所要求的具备老化特性和耐热性的电线电缆制品中是无法满足要求的，而偏苯三甲 酸三异壬酯(TINTM)相对于偏苯三酸三辛酯(TOTM)具有如下特点1.偏苯三甲酸三异壬酯(TINTM)与偏苯三酸三辛酯(TOTM)的加工条件相似，可作 为主增塑剂使用；2.偏苯三甲酸三异壬酯(TINTM)的分子量比偏苯三酸三辛酯(TOTM)大，挥发速度 低于偏苯三酸三辛酯(TOTM)；3.偏苯三甲酸三异壬酯(TINTM)的耐热性及老化性能好于偏苯三酸三辛酯 (TOTM)；因此偏苯三甲酸三异壬酯(TINTM)更为适合用于要求具备抗老化特性和耐热性 的电线电缆制品中，然而目前偏苯三甲酸三异壬酯(TINTM)的生产中能源消耗较大，反应 产生大量污水，环境污染严重。
技术实现思路
为了弥补以上不足，本专利技术提供了一种，其方法 简单，操作方便，节约能源，环境污染小。本专利技术为了解决其技术问题所采用的技术方案是一种偏苯三甲酸三异壬酯的制 备方法，其制备方法如下步骤一将偏苯三甲酸酐与异壬醇按1 3. 5mol 1 4. 5mol的比例形成的物 料，及按偏苯三甲酸酐重量的0. 0.3%的活性炭加入反应釜内，搅拌升温，在反应过 程中就进行脱色，减去脱色步骤所带来的能源浪费，步骤二 混合物继续升温到185°C 195°C时，加入偏苯三甲酸酐重量的0. 05% 0.2%的钛酸四丁酯与钛酸四异丙酯的混合物作为催化剂，钛酸四丁酯与钛酸四异丙酯的 质量比例为1 1 1 4 ；步骤三继续升温反应，当温升达到185°C 245°C时，反应3 4小时，使釜内充 分彻底反应，反应物酸值控制在0. 50mgK0H/g以下；步骤四负压脱醇至视镜内无回流；步骤五配制质量百分比浓度为10% 15%的氢氧化钠溶液，使物料的酸值控制在 0. 07mgK0H/g 以下；步骤六将水通入反应釜作为共沸剂进行脱醇精制；步骤七降温到150°C，加入成品总质量0. 07% 0. 2%的烘干后的活性白土到反 应釜内混合均勻；步骤八过滤土过滤得偏苯三甲酸三异壬酯。本专利技术化学反应机理如下第一步首先一分子偏苯三甲酸酐与一分子异壬醇形成单酯，此反应不需要催化 剂，该步化学反应方程式如下权利要求一种，其特征为其制备方法如下步骤一将偏苯三甲酸酐与异壬醇按1∶3.5mol～1∶4.5mol的比例形成的物料，及按偏苯三甲酸酐重量的0.1％～0.3％的活性炭加入反应釜内，搅拌升温；步骤二混合物继续升温到185℃～195℃时，加入偏苯三甲酸酐重量的0.05％～0.2％的钛酸四丁酯与钛酸四异丙酯的混合物作为催化剂，钛酸四丁酯与钛酸四异丙酯的质量比例为1∶1～1∶4；步骤三继续升温反应，当温升达到185℃～245℃时，反应3～4小时，使釜内充分彻底反应，反应物酸值控制在0.50mgKOH/g以下；步骤四负压脱醇至视镜内无回流；步骤五配制质量百分比浓度为10％～15％的氢氧化钠溶液，使物料的酸值控制在0.07mgKOH/g以下；步骤六将水通入反应釜作为共沸剂进行脱醇精制；步骤七降温到150℃，加入成品总质量0.07％～0.2％的烘干后的活性白土到反应釜内混合均匀；步骤八过滤土过滤得偏苯三甲酸三异壬酯。2.根据权利要求1所述的，其特征为所述步骤五中 用反应生成的酯化水和氢氧化钠配制质量百分比浓度为10% 15%的氢氧化钠溶液。3.根据权利要求1所述的，其特征为所述步骤六中 将应生成的酯化水进行分层去除油层，分层去除油层后的酯化水通入反应釜作为共沸剂。4.根据权利要求1所述的，其特征为所述步骤八中， 过滤前将成品总质量0. 08% 0. 2%的硅藻土加入反应釜内充分搅拌。全文摘要本专利技术公开了一种，步骤如下反应釜内加入比例1∶3.5～1∶4.5mol的偏苯三甲酸酐与异壬醇及偏苯三甲酸酐重量的0.1～0.3％的活性炭，搅拌升温到185～195℃，加入偏苯三甲酸酐重量的0.05～0.2％的催化剂，继续升温到185～245℃反应3～4小时，酸值控制在0.50mgKOH/g以下，负压脱醇至无回，加入质量百分比浓度为10～15％的氢氧化钠溶液，使酸值控制在0.07mgKOH/g以下；通水为共沸剂进行脱醇精制；降温到150℃，加入成品总质量0.07～0.2％的烘干后的活性白土混合均匀后过滤，本专利技术无污染、低能耗、工艺时间短、效率高，生产的产品质量好。文档编号B01J31/02GK101973884SQ20101029127公开日2011年2月16日 申请日期2010年9月26日 优先权日2010年9月26日专利技术者程正勇 申请人:昆山合峰化工有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：程正勇，
申请(专利权)人：昆山合峰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32
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