【技术实现步骤摘要】
201610197357
【技术保护点】
一种1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲酸乙酯苯氧基)苯的合成方法,其特征在于1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲酸乙酯苯氧基)苯的合成:(1)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶中,分别准确称取20~25g的2‑氯‑4‑硝基甲苯、15~20g的间苯二酚碳酸钾、40~50mL甲苯和20~25mLN,N‑二甲基甲酰胺,用机械搅拌器进行搅拌,搅拌30~50min后放入水浴中,并升温至60~80℃,保持此温度下向其中缓慢滴加7~10mL质量分数60~80%的硫酸溶液,并控制在5~10min内滴完,滴加完成后再升温至80~90℃,继续搅拌反应1~2h,反应结束后,冷却至室温,将反应物用布氏漏斗进行抽滤,取滤液,将滤液放入烧杯中密封静置5~6h,有沉淀物析出,过滤,取沉淀物,将沉淀物用温度为50~60℃的蒸馏水进行洗涤2~4次,洗涤后放入即可得到烘箱中在70~75℃下烘干,即可得到1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲基苯氧基)苯;(2)在250mL的三颈瓶中依次加入2~4g1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲基苯氧基)苯,4~5g重铬酸钾粉末及15mL蒸馏水,在搅拌的条件下滴入8~10mL质量分数80%硫酸 ...
【技术特征摘要】
1.一种1,3-双(5-硝基-2-甲酸乙酯苯氧基)苯的合成方法,其特征在于1,3-双(5-
硝基-2-甲酸乙酯苯氧基)苯的合成:
(1)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶中,分别准确
称取20~25g的2-氯-4-硝基甲苯、15~20g的间苯二酚碳酸钾、40~50mL甲苯
和20~25mLN,N-二甲基甲酰胺,用机械搅拌器进行搅拌,搅拌30~50min后放
入水浴中,并升温至60~80℃,保持此温度下向其中缓慢滴加7~10mL质量分
数60~80%的硫酸溶液,并控制在5~10min内滴完,滴加完成后再升温至80~
90℃,继续搅拌反应1~2h,反应结束后,冷却至室温,将反应物用布氏漏斗进
行抽滤,取滤液,将滤液放入烧杯中密封静置5~6h,有沉淀物析出,过滤,取
沉淀物,将沉淀物用温度为50~60℃的蒸馏水进行洗涤2~4次,洗涤后放入即
可得到烘箱中在70~75℃下烘干,即可得到1,3-双(5-硝基-2-甲基苯氧基)苯;
(2)在250mL的三颈瓶中依次加入2~4g1,3-双(5-硝基-2-甲基苯氧基)苯,4~
5g重铬酸钾粉末及15m...
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