一种1,3-双(5-硝基-2-甲酸乙酯苯氧基)苯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲酸乙酯苯氧基)苯的制备方法，属于化学合成领域。本发明专利技术用2‑氯‑4‑硝基甲苯和间苯二酚碳酸钾为原料，向其中加入甲苯、N,N‑二甲基甲酰胺等，在水浴中搅拌生成1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲基苯氧基)苯，再加入重铬酸钾粉末和蒸馏水生成1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲酸基苯氧基)苯，加入苯磺酸、无水乙醇和苯，通过蒸馏等工艺得1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲酸乙酯苯氧基)苯。

【技术实现步骤摘要】
201610197357

【技术保护点】
一种1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲酸乙酯苯氧基)苯的合成方法，其特征在于1,3‑双(5‑硝基‑2‑甲酸乙酯苯氧基)苯的合成：(1)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶中，分别准确称取20～25g的2‑氯‑4‑硝基甲苯、15～20g的间苯二酚碳酸钾、40～50mL甲苯和20～25mLN,N‑二甲基甲酰胺，用机械搅拌器进行搅拌，搅拌30～50min后放入水浴中，并升温至60～80℃，保持此温度下向其中缓慢滴加7～10mL质量分数60～80％的硫酸溶液，并控制在5～10min内滴完，滴加完成后再升温至80～90℃，继续搅拌反应1～2h，反应结束后，冷却至室温，将反应物用布氏漏斗进行...

【技术特征摘要】
1.一种1,3-双(5-硝基-2-甲酸乙酯苯氧基)苯的合成方法，其特征在于1,3-双(5-
硝基-2-甲酸乙酯苯氧基)苯的合成：
(1)在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的500mL三口烧瓶中，分别准确
称取20～25g的2-氯-4-硝基甲苯、15～20g的间苯二酚碳酸钾、40～50mL甲苯
和20～25mLN,N-二甲基甲酰胺，用机械搅拌器进行搅拌，搅拌30～50min后放
入水浴中，并升温至60～80℃，保持此温度下向其中缓慢滴加7～10mL质量分
数60～80％的硫酸溶液，并控制在5～10min内滴完，滴加完成后再升温至80～
90℃，继续搅拌反应1～2h，反应结束后，冷却至室温，将反应物用布氏漏斗进
行抽滤，取滤液，将滤液放入烧杯中密封静置5～6h，有沉淀物析出，过滤，取
沉淀物，将沉淀物用温度为50～60℃的蒸馏水进行洗涤2～4次，洗涤后放入即
可得到烘箱中在70～75℃下烘干，即可得到1,3-双(5-硝基-2-甲基苯氧基)苯；
(2)在250mL的三颈瓶中依次加入2～4g1,3-双(5-硝基-2-甲基苯氧基)苯，4～
5g重铬酸钾粉末及15m...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈兴权，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32