一种基于笼型倍半硅氧烷结构的有机／无机微孔硅及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于笼型倍半硅氧烷结构的有机／无机微孔硅材料及制备方法。将四乙氧基硅烷和甲醇混合后滴加到烷基氢氧化铵水溶液中，得到八聚硅酸盐白色晶体；再将其溶于甲醇中后，滴加到由二甲基二氯硅烷、烷烃溶剂和极性溶剂组成的溶液中，并加入稀释剂，反应后将上层相分离，减压脱除溶剂，得到白色固体产物，经２５０℃热处理后加入到乙醇中，在超声分散的同时滴加γ－氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇／水溶液，将反应后得到的产物进行过滤、洗涤和干燥，得到一种基于笼型倍半硅氧烷结构的有机／无机微孔硅，它具有笼型结构，表面带有－ＮＨ２基，可以改善其与聚合物的相容性，满足聚合物改性的需求，且制备方法简单易行、适用性广。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种微孔硅材料及其制备方法，特别涉及一种基于笼型倍半硅氧烷结 构的有机/无机微孔硅及制备方法。
技术介绍
近年来，具有高度有序、均勻分布的微孔硅材料引起了人们的极大关注，因为它们 可用于催化剂的载体、电子封装、光学装置、传感器材、选择性膜渗透材料及聚合物改性方 面，具有广阔的应用前景。在合成微孔硅材料方面，最常用的方法为三烷氧基硅烷、四烷氧 基硅烷在酸性或碱性的条件下，通过硅烷的水解、缩聚来产生凝胶。在文献“Highly porous hybrid organic-inorganic materials bridged polysilsesquioxanes. (Loy, D. A.； Shea,K. J. · Chem. Rev. 1995，95，1431-1442.)中，公开了一种采用三烷氧基硅烷的凝胶制备 微孔硅材料的方法，其溶胶-凝胶的过程一般需要较长的反应时间或特殊的反应条件，才 能使得到的材料具有多孔的特性；另外，该工艺制备的微孔硅材料中残留大量的羟基，导致 材料具有较强的吸湿性。这些影响因素降低了微孔硅材料的可用性。利用有机功能化的笼型倍半硅氧烷制备微本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于笼型倍半硅氧烷结构的有机／无机微孔硅，其特征在于：笼型倍半硅氧烷间由ＣＨ↓［３］Ｓｉ（ＯＳｉ）↓［２］（Ｏ－）、ＣＨ↓［３］Ｓｉ（ＯＳｉ）↓［３］、Ｓｉ（ＣＨ↓［３］）↓［２］（Ｏ－）↓［２］及Ｓｉ（ＯＳｉ）↓［３］（Ｏ－）结构相连，微孔硅表面接枝活性－ＮＨ↓［２］基团。

【技术特征摘要】
一种基于笼型倍半硅氧烷结构的有机/无机微孔硅，其特征在于笼型倍半硅氧烷间由CH3Si(OSi)2(O )、CH3Si(OSi)3、Si(CH3)2(O )2及Si(OSi)3(O )结构相连，微孔硅表面接枝活性 NH2基团。2.一种基于笼型倍半硅氧烷结构的有机/无机微孔硅的制备方法，其特征在于它包括 如下步骤(1)在15 35°C和搅拌条件下，按重量计，将100份四乙氧基硅烷和15 30份纯度 > 99. 5%的甲醇组成混合液，滴加到480 500份质量分数为9 15%的烷基氢氧化铵的 水溶液中，在15 35°C的温度条件下反应18 28小时，再于54士2°C的温度条件下反应 8 12小时；经减压浓缩、冷却后得到结晶产物，再经过滤、丙酮清洗和真空干燥，得到八聚 硅酸盐白色晶体；(2)在搅拌条件下，将10 15份八聚硅酸盐溶于20 40份纯度>99. 5%的甲醇中， 得到溶液A ；按质量比1 3 4 8 9，将二甲基二氯硅烷、烷烃溶剂和极性溶剂混合， 得到溶液B ；将溶液A滴加到0°C的溶液B中，得到混合溶液后在室温下搅拌1 2小时，再 冷却至0°C，滴加温度为2 4°C的稀释剂1200 2400份，继续搅拌至溶液温度为室温后， 将上层相分离，水洗至中性，减压脱除溶剂，得到白色固体产物中间产物M ；(3)在空气氛围下，把中间产物M置于250°C的温度条件下热...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁国正，胡江涛，顾嫒娟，卓东贤，袁莉，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]