活性藏青染料及制备方法技术

活性藏青染料及制备方法。一种适用于棉毛混纺的活性染料，具有如下结构通式：此结构式Ｙ＝ＳＯ２Ｒ１ＯＳＯ３Ｍ、ＳＯ２Ｒ１或，Ｍ＝Ｎａ，ｎ＝０或１，Ｒ＝Ｒ１ＯＳＯ３Ｍ或ＯＭ，Ｒ１表示１－３个碳原子的烷基或烯基，Ｘ表示Ｂｒ。另外，本发明专利技术还提供所述活性染料的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种适用于纯棉染色及棉毛混纺染色的活性染料及制备方法。
技术介绍
印染行业是高污染行业，每年有大量的废水排放，造成环境的严重污染。选择环保 型的染料对印染行业解决环境污染问题是最好的办法，染料工作者开发环保型染料势在必 行，高固色率，高提升率是染料发展的必然趋势。一股的棉用活性染料在染棉时的牢度不是太好，纤维素纤维及纤维素纤维和蛋白 质纤维混纺织物染色存在一些技术问题。数码印花技术是最近发展起来的新技术，最新的印花高新技术，集电子信息、计算 机、机械等多种学科于一体，是传统印花技术的一个重大突破，迄今为止数码喷墨印花技术 还提供不出能适合各种纤维所需的色谱齐全和价廉的墨水(色料)，因而墨水的开发就成 了当前数码喷墨印花的关键。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种适用于棉毛混纺的上佳染料，具有如下 结构通式(SO3M)nOH NHINIIN Y-N=N-R V/SO3MSO3MNH-RlX此结构式Y = SO2RIOSO3M, SO2Rl 或M = Na,!1 = 0或1，R = RlOSO3M 或 0Μ，Rl表示1-3个碳原子的烷基或烯基，X 表示 Br。本专利技术的染料制备工艺按如下步骤操作a-U间(对)位酯重氮化反应向反应釜中添加间(对)位酯10-20重量份，再加入30%盐酸溶液使溶液中的C =10-15%，再加入30%的亚硝酸钠溶液，控制反应溶液的pH大于2. 0，淀粉碘化钾试纸浸 后呈微蓝色；反应温度T = 0-5°C，反应1-3小时；除去过量的亚硝酸，获得重氮化反应物。具体地，在反应釜中加入底水，加入间(对)位酯15份，搅拌溶解，将定量的30%4盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液中C= 10-15%，再加入30%的亚硝酸钠溶液。使反 应溶液中中的PH >2.0，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色。T = 0-5°C，反应2小时。用氨基 磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮化反应物。或者a-2、对(间)氨基苯磺酸钠的重氮化反应 向反应釜中加入对(间)氨基苯磺酸钠10-15份，再加入30%盐酸溶液，使溶液中 C = 5-10%，再加入30%的亚硝酸钠溶液，控制反应溶液中的PH > 2. 0，淀粉碘化钾试纸浸 后呈微蓝色；反应温度T = 0-5°C，反应1-3小时；除去过量的亚硝酸，获得重氮化反应物。具体地，在反应釜中加入底水，加入对(间)氨基苯磺酸钠13. 8份，搅拌溶解，将 定量的30%盐酸溶液加入，加入碎冰块，使其溶液中C = 5-10%，再加入30%的亚硝酸钠 溶液。在反应溶液中的PH >2.0，淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色。T = 0-5°C，反应1-3小 时。用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，获得重氮化反应物。b.酸性偶合反应将30-35重量份H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸单钠盐)的pH调整至6_7 之间，然后加入(a-Ι)或(a-2)获得的重氮化物中，控制反应温度T = 0_5°C，反应6_10小 时，获得偶合反应物。具体地，将H酸33. 5份，用20% _40%的氢氧化钠溶液中和PH = 6. 0-7. 0，使其全 部溶解.加入到间位酯重氮盐中，控制T = 0-5°C，反应6-10小时，用TCL色层分析合格后 待碱性偶合。C、缩和物的制备c-1、在反应温度T = 0-5°C, pH = 6-7. 5下，使30-40重量份2，4_ 二氨基苯磺酸 钠和2，3 二溴丙酰氯(20-30重量份)反应4-6小时，获得缩合物。具体地，在反应釜中加入少量底水，加入碎冰块，再加入35份的2，4-二氨基苯磺 酸钠，搅拌中滴加2，3 二溴丙酰氯24份，T = 0-5°C，用10% -20%的碳酸钠溶液控制PH = 6. 0-7. 5，反应4-6小时后，TLC板确定合格后，待缩合物重氮化反应。或者c-2、在反应温度T = 0-50C，pH = 6-7. 5下，使30-40重量份2，5_ 二氨基苯磺酸 钠和2，3 二溴丙酰氯(20-30重量份)反应4-6小时，获得缩合物。具体地，在反应釜中加入少量底水，加入碎冰块，再加入35份的2，5-二氨基苯磺 酸钠，搅拌中滴加2，3 二溴丙酰氯24份，T = 0-5°C，用10% -20%的碳酸钠溶液控制PH = 6. 0-7. 5，反应4-6小时后，TLC板确定合格后，待缩合物重氮化反应。或者c-3、在反应温度T = 0-50C，pH = 6-7. 5下，使30-40重量份对(间)乙酰氨基苯 胺和2，3 二溴丙酰氯(20-30重量份)反应4-6小时；将反应物的pH调节至9_10，反应温度 调整至T = 5050C -605°C，进行水解反应；然后将溶液的pH值调节至5. 5_6，获得缩合物。具体地，在反应釜中加入少量底水，加入碎冰块，再加入35份的对(间)乙酰氨基 苯胺，搅拌中滴加2，3 二溴丙酰氯24份，T = 0-5°C，用10% -20%的碳酸钠溶液控制PH = 6. 0-7. 5，反应4-6小时后，TLC板确定合格后，升温水解，PH = 9. 0-10. 0，T = 505°C-605°C, 然后调溶液PH = 5. 5-6. 0降温后测氨基值。待缩合物重氮化反应。d、缩合物重氮化(水解对位酯重氮化)反应在5-20°C，pH大于2.0下，使缩合物(c_l，c_2，或c_3)和30%盐酸溶液以及30% 亚硝酸钠溶液反应1-3小时，除去过量亚硝酸，得重氮化反应物；具体地，调整缩合物(c-l，c_2，或c-3)溶液温度T = 5_12°C，将定量的30%盐酸 溶液加入，再加入30%的亚硝酸钠溶液。使反应溶液中中的PH > 2. 0，淀粉碘化钾试纸浸 后呈微蓝色，T = 15-20°C，反应1-3小时。用氨基磺酸消除过量的亚硝酸，待碱性偶合。e、碱性偶合反应把步骤(b)的酸性偶合物调整温度20-35 °C，将缩合物重氮化盐(d)(水解对位酯 重氮化盐)滴加到酸性偶合物中，在PH = 6-7，反应1-2小时，得碱性偶合反应液； 把步骤(b)的酸性偶合物调整温度20-35 °C，将缩合物重氮化盐(d)(水解对位酯 重氮化盐)滴加到酸性偶合物中，滴加中用纯碱调PH = 6-7，滴加毕保持1-2小时，TLC板 确定，得碱性偶合反应液。f.将碎冰块加入到碱性偶合物中，调整温度10_15°C，加入30%的氢氧化钠溶液， 调整PH = 9-9. 5，保持1-3小时，TLC板确定合格后，用30%盐酸溶液调整pH = 6_7。g.去除不溶物将(f)步骤滤液中加入到固液分离器中进行分离，去除废渣，收集 滤液本专利技术所具有的有益效果本专利技术染料在染棉时的牢度进行了很大的改善，应用性能都有了很大的提高，尤 其在棉毛混纺的织物上更能体现其优越性能。所需原料成本低，产品溶解度高，应用性能优 异、使用方便，染色后的废水达到了国家的排放标准，真正的实现了清洁生产的要求。本专利技术染料以95%以上的上染率已经达到了数码印花技术的要求，使其在染料的 用量上减少。无需制网、调浆和配色，使用工成本降低。染料无浪费，废品率极低，节能节 水设备占地面积仅为常规印花设备的1/10。其营销模式十分简化，可等客户订货后再去生 产，这就简化了中间环节，减少了库存，降低了成本。在印本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种适用于棉毛混纺的活性染料，具有如下结构通式：　　＊＊＊　　此结构式Ｙ＝ＳＯ↓［２］Ｒ１ＯＳＯ↓［３］Ｍ、ＳＯ↓［２］Ｒ１或＊＊＊　　Ｍ＝Ｎａ，　　ｎ＝０或１，　　Ｒ＝Ｒ１ＯＳＯ↓［３］Ｍ或ＯＭ，　　Ｒ１表示１－３个碳原子的烷基或烯基，Ｘ表示Ｂｒ。

【技术特征摘要】
一种适用于棉毛混纺的活性染料，具有如下结构通式此结构式Y＝SO2R1OSO3M、SO2R1或M＝Na，n＝0或1，R＝R1OSO3M或OM，R1表示1 3个碳原子的烷基或烯基，X表示Br。FDA0000026272210000011.tif,FDA0000026272210000012.tif2.如权利要求1所述的活性染料，其中Rl表示2-3个碳原子的烯基或烷基。3.如权利要求1或2所述的活性染料，其中Rl表示乙基，乙烯基，或丙烯基。4.一种如权利要求1-3之一所述活性染料的制备方法，包括如下步骤 a_l、间(对)位酯重氮化反应向反应釜中添加间(对)位酯10-20重量份，再加入30%盐酸溶液使溶液中的C = 10-15%，再加入30%的亚硝酸钠溶液，控制反应溶液的pH大于2. 0，淀粉碘化钾试纸浸后 呈微蓝色；反应温度T = 0-5°C，反应1-3小时；除去过量的亚硝酸，获得重氮化反应物，或 者a_2、对(间)氨基苯磺酸钠的重氮化反应向反应釜中加入对(间)氨基苯磺酸钠10-15份，再加入30%盐酸溶液，使溶液中C = 5-10%，再加入30%的亚硝酸钠溶液，控制反应溶液中的PH > 2. 0，淀粉碘化钾试纸浸后呈 微蓝色 ’反应温度T = 0-5°C，反应1-3小时；除去过量的亚硝酸，获得重氮化反应物； b.酸性偶合反应将30-35重量份H酸(1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸单钠盐)的pH调整至6_7之间， 然后加入(a-Ι)或(a-2)获得的重氮化物中，控制反应温度T = 0-5°C，反应6-10小时，获 得偶合反应物；C、缩和物的制备c-1、在反应温度T = 0-5°C, pH = 6-7. 5下，使30-40重量份2，4- 二氨基苯磺酸钠和 2，3 二溴丙酰氯(20-30重量份)反应4-6小时，获得缩合物；或者c-2、在反应温度T = 0-50C，pH = 6-7. 5下，使30-40重量份2，5- 二氨基苯磺酸钠和 2，3 二溴丙酰氯(20-30重量份)反应4-6小时，获得缩合物；或者c-3、在反应温度T = 0-5°C，pH = 6-7. 5下，使30-40重量份对(间)乙酰氨基苯胺和 2，3 二溴丙酰氯(20-30重量份)反应4-6小时；将反应物的pH调节至9_10，反应温度调整 至T = 5050C -605°C，进行水解反应；然后将溶液的pH值调节至5. 5_6，获得缩合物； d、缩合物重氮化(水解对位酯重氮化)反应在5-20°C，pH大于2.0下，使缩合物(c-1，c-2，或c-3)和30%盐酸溶液以及30%亚 硝酸钠溶液反应1-3小时，除去过量亚硝酸，得重氮化反应物；e.碱性偶合反应把步骤(b)的酸性偶合物调整温度20-35°C，将缩合物重氮化盐(d)(水解对位酯重氮 化盐)滴加到酸性偶合物中，在PH = 6-7，反应1-2小时，得碱性偶合反应液；f.将碎冰块加入到碱性偶合物中，调整温度10-15°C，加入30%的氢氧化钠溶液，调整 PH = 9-9. 5，保持1-3小时，TLC板确定合格后，用30%盐酸溶液调整pH = 6-7 ；...

【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，邢广文，李荣才，
申请(专利权)人：天津德凯化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]