本发明专利技术公开了一种制备光电制氢电极的方法以及由该方法制备的光电制氢电极。所述光电制氢电极的制备方法包括如下步骤：第一步，选取适合于用作光电制氢电极的基底的金属作为金属基底；第二步，配制用于形成所述金属的氧化物多孔膜的浆料；第三步，将所述浆料涂覆到所述金属基底上以使所述浆料在所述金属基底上形成膜；以及第四步，将其上已形成有膜的金属基底进行烧结，其中所述金属基底和所述金属氧化物纳米多孔膜中的金属是同一种金属。本发明专利技术采用简单的刮涂法，在金属基底例如钨片上制备了价格低廉的氧化物纳米多孔膜比如ＷＯ３薄膜结构，由本发明专利技术的方法所制备的电极稳定性好，比表面积大，结合紧密，光电流响应高，ＷＯ３结晶度好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种电极的制备方法及由该方法制备的电极，特别是涉及一种制备光 电制氢电极的方法以及由该方法制备的光电制氢电极。
技术介绍
光电催化分解水制氢利用太阳能和水制得氢气，没有副产品，且能在两极上分别 获得氢气和氧气，无污染，显示了强大的优势和发展潜力。但是目前效率还较低。为了提高 制氢效率，需要优化光电催化制氢系统的各个因素，尤其是光催化电极材料。WO3由于其具 有较高的变色效率和较低的价格，一直以来是人们首选的电致变色化合物，因此其作为光 催化制氢材料也被人们关注，目前大部分研究集中在粉末状催化材料上，而固体阳极材料 的研究较少，目前有报道在导电玻璃上制备WO3电极，并且所得WO3电极在高氯酸电解质中 获得了较好的光响应电流。例如，中国专利申请200910157787. 1公开了一种制备三氧化钨薄膜的方法，在该 方法中，将金属钨片打磨抛光洗涤后，经800°C处理，表面被氧化为三氧化钨。然而，钨片打 磨抛光过程不易控制，在烧结过程中，在管式炉出气口抽真空，而进气口通入氧气，通过控 制进出口气体阀门保证管内压力在0. 03MPa左右，这一过程的缺点是不宜控制管内压力， 需要不停调试。因此所制备的产品性能的稳定性能仍有待提高。由于直接由金属钨片进行 烧结，烧结后的比表面积较小，另外氧气流的通入不够稳定，导致表面氧化也不够充分，因 此三氧化钨的结晶度也不够好，从而使光电流响应不高。中国科学院等离子体物理研究所的中国专利申请03112669. 3公开了一种新型纳 米多孔薄膜及其制备方法，这种新型纳米多孔薄膜是一种二氧化钛、二氧化锡、三氧化钨、 氧化锌或氧化锆半导体材料薄膜，薄膜中有不规则孔；并且还公开了这种新型纳米多孔薄 膜的制备方法，该制备方法的特征在于包括以下步骤1.制备半导体材料的纳米胶体溶 液，2.加热，使胶体溶液变成有团聚颗粒沉淀的乳浊液，3.浓缩乳浊液，4.加入高分子表面 活性剂并搅拌均成浆料，5.将浆料涂膜一次或多次，6.烧结。此专利申请涉及在导电玻璃 上烧结一层氧化物膜，由于导电玻璃和在导电玻璃上的氧化物膜是两种不同类型的物质， 因此导电玻璃和氧化物膜的结合性就不高，从而导电性较差，另外由于导电玻璃的烧结温 度不能太高，因此如果导电玻璃形成的是WO3膜，则其结晶度也不好。Clara Santato, Martine Ulmann, and Jan Augustynski 在 J. Phys. Chem. B2001, 105,936-940中也提出了在导电玻璃上制备WO3电极，其缺点为导电玻璃的电阻比金属钨片 的大，导致电流下降；另外，WO3纳米材料与导电玻璃存在界面接触不良的问题。因此，有必要开发出一种金属氧化物纳米多孔膜与基底的界面接触良好从而保持 良好导电性的光电制氢电极，以及制备这种电极的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种能够克服上述现有技术缺陷的光电制氢电极及其制备方法。因此，本专利技术涉及如下几个方面<1>. 一种制备光电制氢电极的方法，所述方法包括如下步骤第一步，选取适合 于用作光电制氢电极的基底的金属作为金属基底；第二步，配制用于形成金属氧化物纳米 多孔膜的浆料；第三步，将所述浆料涂覆到所述金属基底上以使所述浆料在所述金属基底 上形成膜；以及第四步，将其上已形成有膜的金属基底进行烧结，其中所述金属基底和所述 金属氧化物纳米多孔膜中的金属是同一种金属。<2〉.根据<1>所述的制备光电制氢电极的方法，其中所述金属基底选自W、Ti、Cu、 Zn、Ta 禾口 Zr。<3〉.根据<1>所述的制备光电制氢电极的方法，其中所述金属基底选自金属钨 片，而所述金属氧化物纳米多孔膜选自三氧化钨纳米多孔膜。<4〉.根据<1>所述的制备光电制氢电极的方法，所述方法还包括在所述金属基 底上涂覆金属氧化物纳米多孔膜的浆料之前，对所述金属基底进行烧结。<5〉.根据<4>所述的制备光电制氢电极的方法，所述对所述金属基底烧结是在氧 气氛中进行的。<6〉.根据<5>所述的制备光电制氢电极的方法，其中对所述金属基底进行烧结是 在管式炉中、在氧气氛下于500-1100°C进行的。<7>.根据<1>至<6>中任一项所述的制备光电制氢电极的方法，其中在所述第二 步骤中制备的浆料的浓度为10-60wt%。<8>.根据<7>所述的制备光电制氢电极的方法，其中用于制备所述浆料的溶剂为 无水乙醇。<9>.根据<7>所述的制备光电制氢电极的方法，其中所述浆料中还包含乙基纤维素或聚乙二醇。<10〉.根据<1>至<9>中任一项所述的制备光电制氢电极的方法，所述金属氧化物 纳米多孔膜中的颗粒的大小为0. 2-1 μ m并且孔的孔径为0. 3-1. 5 μ m。<11>.根据<1>至<10>中任一项所述的制备光电制氢电极的方法，所述金属氧化 物纳米多孔膜的厚度为10-100 μ m。<12>.根据<1>中所述的制备光电制氢电极的方法，在所述第四步骤中，所述烧结 包括在管式炉中进行，即，将管式炉先抽真空，再通入氧气，等炉内氧气压力为1个大气压 时，使管式炉与大气相通，调整氧气流量为50-200 μ L/min，再进行升温烧结，设定升温速率 为 1-5°C /min，升温至 500-1100°C。<13>.根据<11>所述的制备光电制氢电极的方法，还包括在500-1100°C的温度保 温 10-120min。<14>.根据<1>所述的制备光电制氢电极的方法，其中所述浆料中的金属氧化物 颗粒的大小为10-1 OOOnm。<15〉.根据<14>所述的制备光电制氢电极的方法，其中所述浆料中的金属氧化物 颗粒的大小为20-700nm。<16>.根据<15>所述的制备光电制氢电极的方法，其中所述浆料中的金属氧化物 颗粒的大小为20-600nm。<17>. 一种<1>所述的方法制备的光电制氢电极，所述光电制氢电极包括金属基底，和形成在所述金属基底上的金属氧化物纳米多孔膜，其中所述金属基底和所述金属氧化物纳米多孔膜中的金属是同一种金属。<18>.根据<17>所述的光电制氢电极，其中所述金属基底选自W、Ti、Cu、Zn、Ta和 Zr。<19〉.根据<17>或<18>所述的光电制氢电极，其中所述金属基底包括未经烧结的 金属基底以及经过烧结的金属基底。<20〉.根据<17〉所述的光电制氢电极，所述氧化物纳米多孔膜中氧化物颗粒的大 小为0. 2-1 μ m并且孔的孔径为0. 3-1. 5 μ m。<21>.根据<17>所述的光电制氢电极，所述氧化物纳米多孔膜的厚度为 10-100 μm。本专利技术的光电制氢电极的优点在于能够明显提高光响应电流，从而提高光电制 氢的效率，本发本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备光电制氢电极的方法，所述方法包括如下步骤： 第一步，选取适合于用作光电制氢电极的基底的金属作为金属基底； 第二步，配制用于形成金属氧化物纳米多孔膜的浆料； 第三步，将所述浆料涂覆到所述金属基底上，以使所述浆料在所述金属基底上形成膜；以及 第四步，将其上已形成有膜的金属基底进行烧结， 所述方法的特征在于，所述金属基底和所述金属氧化物纳米多孔膜中的金属是同一种金属。
【技术特征摘要】
一种制备光电制氢电极的方法，所述方法包括如下步骤第一步，选取适合于用作光电制氢电极的基底的金属作为金属基底；第二步，配制用于形成金属氧化物纳米多孔膜的浆料；第三步，将所述浆料涂覆到所述金属基底上，以使所述浆料在所述金属基底上形成膜；以及第四步，将其上已形成有膜的金属基底进行烧结，所述方法的特征在于，所述金属基底和所述金属氧化物纳米多孔膜中的金属是同一种金属。2.根据权利要求1所述的制备光电制氢电极的方法，其中所述金属基底选自W、Ti、Cu、 Zn、Ta 禾口 Zr。3.根据权利要求1所述的制备光电制氢电极的方法，其中所述金属基底选自金属钨 片，而所述金属氧化物纳米多孔膜选自三氧化钨纳米多孔膜。4.根据权利要求1所述的制备光电制氢电极的方法，所述方法还包括在所述金属基 底上涂覆金属氧化物纳米多孔膜的浆料之前，对所述金属基底进行烧结。5.根据权利要求4所述的制备光电制氢电极的方法，其中对所述金属基底进行烧结是 在氧气氛中进行的。6.根据权利要求5所述的制备光电制氢电极的方法，其中对所述金属基底进行烧结是 在管式炉中、在氧气氛下于500-1100°C进行的。7.根据权利要求1或3所述的制备光电制氢电极的方法，其中在所述第二步骤中制备 的浆料的浓度为10-60wt%。8.根据权利要求7所述的制备光电制氢电极的方法，其中用于制备所述浆料的溶剂为 无水乙醇。9.根据权利要求7所述的制备光电制氢电极的方法，其中所述浆料中还包含乙基纤维素或聚乙二醇。10.根据权利要求1或3所述的制备光电制氢电极的方法，所述金属氧化物纳米多孔膜 中的颗粒的大小为0. 2-1 μ m并且孔的孔径为0. 3-1. 5 μ m。11.根据权利要求1或3所述的制备光电制氢电极的方...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵云峰，赵伟，王振华，丁天朋，
申请(专利权)人：新奥科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。