【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种天堂椒中活性物质的提取纯化方法，具体涉及一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法。
技术介绍
1、天堂椒，学名zingiberaceae，是单子叶植物姜目的一科。天堂椒本名非洲豆蔻，又称椒蔻、几内亚胡椒、梅莱盖塔胡椒、天堂椒或鳄椒，是姜科多年生草本植物，产地主要为加纳和西非等地区。天堂椒通常被用作调味品，还可治疗咳嗽、肠炎、支气管炎、梅毒、感冒和风湿病等，同时也具有减肥和杀虫剂等功效。6-姜烯酚(6-shogaol，6-s)，其结构见图1，分子式c17h24o3，白色至浅黄色油状液体，是姜科类中的主要成分，6-姜酚脱水形成的烷基酚类化合物，其具有良好的抗肿瘤及相关药理活性，如抗氧化、抗炎、止呕、保护脊髓损伤等活性，6-s在抗实体瘤细胞增殖中显示了很好的活性。
2、公开号为cn101735030 a的中国专利“一种6-姜烯酚的制备方法”，对姜超临界流体萃取物与含乙醇的酸水液混合后加热回流，酸水液用乙酸乙酯萃取，过硅胶色谱柱，最后用hplc纯化，得到6-姜烯酚纯品。采用该方法提取生姜中的6-姜烯酚，在6-姜烯酚转化的过程中大量使用盐酸和乙醇，增加了溶剂的使用量，使得溶剂回收困难，盐酸的使用，高温加热，存在危险性，以及存在对设备的损耗。最后使用hplc纯化，只适用于少量成品的精制，难以扩大生产。
3、公开号为cn107298642 b的中国专利“一种6-姜烯酚的提取纯化方法”，以生姜、干姜为原料，乙醇提取，石油醚萃取，乙酸乙酯萃取，硅胶柱纯化，薄层制备色谱进一步纯化。采用此工艺提取生姜中的6-姜烯酚
4、公开号为cn106800502a的中国专利“一种天堂椒的用途及从天堂椒中提取分离6-姜烯酚的方法”，以天堂椒为原料，亚临界提取，有机溶剂萃取，硅胶和反相色谱硅胶c18等填充料纯化，结晶等步骤。采用此工艺进行天堂椒中6-姜烯酚的提取纯化，工艺繁杂，大量的使用有机溶剂，只单一的进行了天堂椒本身含有的6-姜烯酚的提取，未进行天堂椒中姜辣素等其他成分的转化过程，使得6-姜烯酚的回收率以及收率偏低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是解决现有6-姜烯酚提取纯化方法，存在以下技术问题：1)盐酸和乙醇等溶剂使用量大，难以回收、操作具有较大安全隐患以及使用hplc纯化，不适用于大规模生产；2)提取纯化过程中，步骤繁琐、耗时长、使用薄层制备色谱纯化操作困难，不易于扩大生产；3)未进行天堂椒中姜辣素等其他成分的转化，导致6-姜烯酚的回收率以及收率较低，而提供一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法。
2、本专利技术的技术解决方案是：
3、本专利技术一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
4、s1)取干燥的天堂椒粉碎，过20-60目筛，采用co2超临界法进行萃取分离，得到油膏；
5、s2)采用第一有机试剂于常温下将油膏完全溶解，过滤取滤液，加入碱水进行皂化，常温搅拌40-60min，静置分层，取有机溶剂相；重复皂化两次取有机溶剂相，用纯化水洗至中性，浓缩得到澄清透亮的油；
6、s3)将油装入分子蒸馏设备进料管中进行分子蒸馏，收集重相组分油；
7、所述分子蒸馏的条件为：冷阱中加入液氮进行冷凝，油泵加热温度为130-150℃，刮膜器的转速为260-270rpm，真空度为50-70mbar；
8、s4)将重相组分油上第一硅胶柱进行吸附，采用第一洗脱剂进行洗脱，同时采用薄层色谱检测洗脱液，收集含有6-姜烯酚的混合洗脱液，浓缩得到淡红色油状物；
9、所述薄层色谱检测中，薄层色谱展开剂为体积比8：3：0.2的正己烷：乙酸乙酯：冰醋酸，喷雾显色剂为5％的硫酸甲醛溶液；
10、所述第一硅胶的量为重相组分油质量的2-4倍量；
11、s5)将淡红色油状物上第二硅胶柱进行吸附，采用第二洗脱剂进行除杂和洗脱，同时采用薄层色谱监测洗脱液，收集只含有6-姜烯酚单点的洗脱液，浓缩得到淡黄色油状物；
12、所述第二硅胶柱的量为淡红色油状物质量的8-12倍量；
13、s6)采用第二有机试剂于65℃～75℃下将淡黄色油状物进行溶解，脱色，抽滤取滤液，-10～-5℃下结晶20-24h，快速抽滤结晶，漂洗结晶，干燥得到6-姜烯酚产品。
14、进一步地，步骤s1)中，采用co2超临界法进行萃取分离的条件为：真空度为25-30mpa，温度为45-50℃，萃取时长为6-8h，分离釜于45-50℃、3-5mpa下进行分离。
15、进一步地，步骤s2)中，所述第一有机试剂为石油醚和正己烷中的一种，第一有机试剂的加入量为油膏质量的6-10倍量；所述碱水为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液，碱水的浓度为6％-10％，碱水的加入量为油膏质量的8％-12％；所述常温为23-28℃。
16、进一步地，步骤s4)中，所述第一洗脱剂为正己烷、环己烷、石油醚中任一种与异丙醚、乙酸乙酯、丙酮中任一种组合形成混合溶剂；所述混合溶剂中，正己烷、环己烷、石油醚中任一种与异丙醚、乙酸乙酯、丙酮中任一种的体积比为10:1、8:2、7:3中的任一比例；
17、步骤s4)中，吸附后，将混合溶剂配制成10:1、8:2、7:3三个体积比的洗脱剂，按10:1、8:2、7:3的顺序依次进行洗脱；
18、其中，混合溶剂配比中，正己烷或环己烷或石油醚的占比大于异丙醚或乙酸乙酯或丙酮的占比。
19、进一步地，步骤s5)中，所述第二洗脱剂与第一洗脱剂相同；
20、步骤s5)中，吸附后，采用与步骤s4)相同的三个体积比的洗脱剂，按同样的浓度顺序依次进行洗脱。
21、进一步地，步骤s6)中，所述第二有机试剂为乙醇、甲醇、正丁醇和乙酸乙酯中任一种，第二有机试剂的加入量为淡黄色油状物质量的6-10倍量。
22、进一步地，步骤s2)、步骤s4)和步骤s5)中所述浓缩的条件均为：于65-75℃、-0.08mpa～-0.06mpa真空下浓缩至无溶剂回收为止。
23、进一步地，步骤s6)中，采用活性炭脱色，活性炭的用量为第二有机试剂质量的2％-4％，脱色时长为40-60min；所述活性炭为320活性炭、767活性炭、kf03活性炭和森环活性炭中任一种。
24、进一步地，步骤s5)中还包括以下步骤：收集只含有6-姜烯酚单点的洗脱液的同时，收集含有6-姜烯酚点的混合洗脱液，并将混合洗脱液返回步骤s4)中进行吸附和洗脱。
25、进一步地，步骤s1具体为：
26、取干燥的天堂椒粉碎，过40目筛后，采用co2超临界法萃取，于30mpa，50℃下萃取8h，分离釜于50℃、5mpa下进行分离，得到co2超临界萃取后的油膏；
27、步骤s2具体为：
28、在油膏中加入其质量8倍量的正己烷，于25℃下搅拌进行溶解，过滤本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法，其特征在于：
3.根据权利要求1或2所述的一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法，其特征在于：
4.根据权利要求3所述的一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法，其特征在于：
5.根据权利要求4所述的一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法，其特征在于：
6.根据权利要求5所述的一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法，其特征在于：
7.根据权利要求6所述的一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法，其特征在于：
8.根据权利要求7所述的一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法，其特征在于：
9.根据权利要求8所述的一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法，其特征在于，步骤S5)中还包括以下步骤：收集只含有6-姜烯酚单点的洗脱液的同时，收集含有6-姜烯酚点的混合洗脱液，并将混合洗脱液返回步骤S4)中进行吸附和洗脱。
10.根据权利要求9所述的一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法，其特征在于，
...【技术特征摘要】
1.一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法，其特征在于：
3.根据权利要求1或2所述的一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法，其特征在于：
4.根据权利要求3所述的一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法，其特征在于：
5.根据权利要求4所述的一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法，其特征在于：
6.根据权利要求5所述的一种从天堂椒中制备6-姜烯酚的方法，其特征在于：
【专利技术属性】
技术研发人员：李宁，韦博，邓尚勇，李妮，张利娜，干秀秀，
申请(专利权)人：陕西嘉禾药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。