一种从沙棘果泥中提取异鼠李素的方法技术

本发明专利技术涉及一种从沙棘果泥中提取异鼠李素的方法，以解决传统工艺仅对沙棘果泥中的游离态异鼠李素进行提取，而无法将糖苷类化合物中的异鼠李素进行提取，造成异鼠李素资源的浪费，同时导致异鼠李素的收率降低的技术问题。该方法包括：1)沙棘果泥脱脂；2)向脱脂原料中喷洒弱酸性缓冲溶液和表面活性剂，再加入柚皮苷酶和果胶酶；3)向双酶解后的残渣中加入酯类溶剂进行提取，将提取液浓缩，吸附过滤，收集滤液；4)向滤液中加入电解质盐析剂，采用碱水萃取，收集上层液体，用水洗涤至中性，将上层液体浓缩后过滤；5)重结晶。本发明专利技术可提高收率30

【技术实现步骤摘要】
一种从沙棘果泥中提取异鼠李素的方法


[0001]本专利技术涉及一种从天然物质中提取化学物质的方法，具体涉及一种从沙棘果泥中提取异鼠李素的方法。

技术介绍

[0002]沙棘为胡颓子科沙棘属灌木或小乔木，别名酸柳、酸刺。沙棘果实是我国古代藏医、蒙医用来治病的常用药物，它具有祛痰、利肺、养胃、健脾、活血祛癖的药理功效。沙棘黄酮是沙棘中重要的活性成分，并在制剂及沙棘药物中作为理化鉴别和质量控制指标。临床证明沙棘黄酮是治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肌缺血、慢性心功能不全、高血脂症、预防动脉粥样硬化、心肌梗塞、脑血栓等疾病的纯天然药物，具有一定的研究意义。
[0003]黄酮类化合物存在于沙棘的所有部位，其中果汁0.3％，沙棘叶0.8％，沙棘油1％。沙棘果泥是沙棘果汁生产过程的副产物，黄酮类化合物含量可以达到2％，以异鼠李素为主要活性成分。从沙棘果泥中提取异鼠李素将为沙棘资源的开发利用开辟新的途径。
[0004]中国专利CN101125843A中提到了一种从沙棘果泥中提取精制异鼠李素的方法：果泥采用超临界萃取或有机溶剂脱脂，然后采用0
‑
30％醇水溶液除杂，再采用碱醇提取，滤液调节至中性，得到异鼠李素粗品，然后再重结晶得到含量80
‑
95％的异鼠李素产品。
[0005]中国专利CN102533431A涉及一种从沙棘果肉中连续提取分离沙棘油和异鼠李素的方法：沙棘果实乙醇提取，有机溶剂萃取分离沙棘果油，不溶物再经甲醇或乙醇溶解，得到异鼠李素粗品，然后再采用乙醇
‑/>乙酸乙酯混合溶剂重结晶，得到纯度95％异鼠李素晶体，收率约为0.4
‑
0.5％。
[0006]中国专利CN106146449A提到一种沙棘果渣中异鼠李素的制备及其应用方法：沙棘果渣乙醇提取，浓缩，二氯甲烷去油，得到异鼠李素粗品，丙酮或石油醚重结晶，得到含量70
‑
75％异鼠李素，有效成分回收率60％。
[0007]中国专利CN103435587A提到一种异鼠李素的制备方法：沙棘果渣采用生物酶酶解，大孔树脂分离，浓缩结晶，乙醇和乙酸乙酯反复重结晶即可得到含量98％异鼠李素，收率为0.4
‑
0.5％。
[0008]沙棘果实以游离态异鼠李素及其苷类为优势活性成分，除了含有丰富的游离化合物，还包括以葡萄糖、鼠李糖、芸香糖等为糖基结合的苷类化合物。但以上这些现有技术所存在的共同不足是：仅能够对沙棘果泥中的游离态异鼠李素进行提取，而无法将糖苷类化合物中的异鼠李素进行提取，造成异鼠李素资源的浪费，同时导致异鼠李素的收率降低。

技术实现思路

[0009]本专利技术的目的是提供一种从沙棘果泥中提取异鼠李素的方法，以解决传统工艺仅能够对沙棘果泥中的游离态异鼠李素进行提取，而无法将糖苷类化合物中的异鼠李素进行提取，造成异鼠李素资源的浪费，同时导致异鼠李素的收率降低的技术问题。
[0010]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0011]一种从沙棘果泥中提取异鼠李素的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
[0012]1)将沙棘果泥原料脱脂，获得脱脂原料；
[0013]2)双酶解
[0014]2.1)向脱脂原料中喷洒pH值为5.5
‑
6.8且质量为脱脂原料0.8
‑
1.5倍的弱酸性缓冲液和表面活性剂；所述表面活性剂的质量为弱酸性缓冲液的0.05
‑
0.20％；
[0015]2.2)加入脱脂原料质量0.3
‑
1.0％的柚皮苷酶和果胶酶，搅拌均匀，40
‑
55℃下酶解3
‑
6h；所述柚皮苷酶和果胶酶的质量比为2.6
‑
4.2:1；
[0016]3)吸附除杂
[0017]3.1)向步骤2)酶解后的残渣中加入酯类溶剂进行至少2次提取，每次不少于1h，提取温度为40
‑
60℃；所述酯类溶剂的质量为酶解后残渣质量的3
‑
5倍；
[0018]3.2)将提取液浓缩至原体积的1/2
‑
1/3后，吸附过滤，收集滤液；
[0019]4)萃取、结晶
[0020]4.1)向步骤3.2)所得滤液中加入电解质盐析剂，所述电解质盐析剂质量与滤液体积比为0.3
‑
0.5g:100ml，然后采用碱水萃取2
‑
3次，收集上层液体，用水洗涤至中性后分液，将上层液体浓缩至比重为1.08
‑
1.15；
[0021]4.2)在30
‑
40℃下将浓缩液保温结晶2h以上，过滤，得异鼠李素粗结晶；
[0022]5)重结晶
[0023]5.1)向所得异鼠李素粗结晶中加入浓度为60
‑
80％且质量为异鼠李素粗结晶10
‑
15倍的醇类溶剂，加热溶解，过滤杂质后，放置结晶并过滤；所述醇类溶剂采用质量浓度为5
‑
10％的碱水调节至pH值为9
‑
10；
[0024]5.2)将过滤后的结晶水洗至中性，干燥，得异鼠李素晶体。
[0025]进一步地，步骤2.1)中，所述弱酸性缓冲液为柠檬酸缓冲液；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠表面活性剂。
[0026]进一步地，步骤4.1)中，所述电解质盐析剂为氯化钠、硫酸钠或硫酸镁；所述碱水为饱和石灰水或质量浓度为1
‑
3％的碳酸氢钠溶液。
[0027]进一步地，步骤2.1)中，喷洒pH为6.0的柠檬酸缓冲液和十二烷基苯磺酸钠；所述柠檬酸缓冲液和十二烷基苯磺酸钠的质量与脱脂原料的质量相等，所述十二烷基苯磺酸钠的质量为柠檬酸缓冲液的0.10％；
[0028]步骤2.2)中，加入质量为脱脂原料0.5％的柚皮苷酶和果胶酶，搅拌均匀，45℃下酶解5h；所述柚皮苷酶和果胶酶的质量比为3.0:1；
[0029]步骤4.1)中，向步骤3.2)所得滤液中加入氯化钠，氯化钠质量与滤液体积比为0.4g:100ml，然后采用饱和石灰水溶液萃取3次，将上层液体浓缩至比重为1.09；
[0030]步骤4.2)中，保温温度为40℃。
[0031]所述柚皮苷酶能同时有效降解异鼠李素母核结构上的葡萄糖、鼠李糖和芸香糖等残基，再复配果胶酶，通过双酶转化提高了异鼠李素的收率；加入氯化钠是因为氯化钠易得、价格便宜且效果最好；采用40℃保温结晶工艺，使异鼠李素结晶析出，而小极性杂质不易析出，实现异鼠李素的纯化。
[0032]进一步地，步骤3.1)中，所述酯类溶剂为乙酸乙酯或乙酸甲酯；
[0033]步骤3.2)中，吸附过滤具体为：在浓缩液中加入氧化铝和壳聚糖，50
‑
60℃下搅拌
1h，过滤，收集滤液；所述氧化铝和壳聚糖的用量分别为步骤2)酶解后残渣质量的1<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从沙棘果泥中提取异鼠李素的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将沙棘果泥原料脱脂，获得脱脂原料；2)双酶解2.1)向脱脂原料中喷洒pH值为5.5
‑
6.8且质量为脱脂原料0.8
‑
1.5倍的弱酸性缓冲液和表面活性剂；所述表面活性剂的质量为弱酸性缓冲液总量的0.05
‑
0.20％；2.2)加入脱脂原料质量0.3
‑
1.0％的柚皮苷酶和果胶酶，搅拌均匀，在40
‑
55℃的条件下酶解3
‑
6h；所述柚皮苷酶和果胶酶的质量比为2.6
‑
4.2:1；3)吸附除杂3.1)向步骤2.2)酶解后的残渣中加入酯类溶剂进行至少2次提取，每次不少于1h，提取温度为40
‑
60℃；所述酯类溶剂的质量为酶解后残渣质量的3
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5倍；3.2)将提取液浓缩至原体积的1/2
‑
1/3后，吸附过滤，收集滤液；4)萃取、结晶4.1)向步骤3.2)所得滤液中加入电解质盐析剂，所述电解质盐析剂质量与滤液体积比为0.3
‑
0.5g:100ml，然后采用碱水萃取2
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3次，收集上层液体，用水洗涤至中性后分液，将上层液体浓缩至比重为1.08
‑
1.15；4.2)在30
‑
40℃下将浓缩液保温结晶2h以上，过滤，得异鼠李素粗结晶；5)重结晶5.1)向异鼠李素粗结晶中加入浓度为60
‑
80％且质量为异鼠李素粗结晶10
‑
15倍的醇类溶剂，加热溶解，过滤杂质后，放置结晶并过滤；所述醇类溶剂采用质量浓度为5
‑
10％的碱水调节至pH值为9
‑
10；5.2)将过滤后的结晶水洗至中性，干燥，得异鼠李素晶体。2.根据权利要求1所述的一种从沙棘果泥中提取异鼠李素的方法，其特征在于：步骤2.1)中，所述弱酸性缓冲液为柠檬酸缓冲液；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠表面活性剂。3.根据权利要求1或2所述的一种从沙棘果泥中提取异鼠李素的方法，其特征在于：步骤4.1)中，所述电解质盐析剂为氯化钠、硫酸钠或硫酸镁；所述碱水为饱和石灰水或质量浓度为1
‑
3％的碳酸氢钠溶液。4.根据权利要求3所述的一种从沙棘果泥中提取异鼠李素的方法，其特征在于：步骤2.1)...

【专利技术属性】
技术研发人员：张瑜，冀瑜，耿道元，杜蒙蒙，
申请(专利权)人：陕西嘉禾药业有限公司，
类型：发明
国别省市：