一种从武靴藤中提取分离匙羹藤新苷元的方法技术

本发明专利技术属于植物提取分离技术领域，具体涉及一种从武靴藤中提取分离匙羹藤新苷元的方法。包括以下步骤：S1、萃取武靴藤原料，得到萃取渣；S2、将萃取渣加入酸水酸化，然后提取、减压浓缩，得到浓缩液；所述试剂为甲醇、乙醇、水的任意一种或任其意组合；S3、将浓缩液加热至50

【技术实现步骤摘要】
一种从武靴藤中提取分离匙羹藤新苷元的方法


[0001]本专利技术属于植物有效成分提取分离
，具体涉及一种从武靴藤中提取分离匙羹藤新苷元的方法。

技术介绍

[0002]武靴藤原产于印度，系萝摩科武靴藤属植物，在我国多分布于广西等西南地区。其应用已有2000多年的历史，主要活性成分为匙羹藤新苷元，古印度的阿育吠陀医经就记载咀嚼该植物的叶子可以破坏糖的甜味，砂糖在口中就像砂砾一样，只是缓慢溶化，感觉不到其甜味，因此称它为“糖的破坏者”。匙羹藤新苷元的降血糖功能是在20世纪20年代末首次被报道，与许多处方降血糖药迅速生效不同，其功能为自然渐进式。匙羹藤新苷元能提高胰岛素水平，这可能是由于分泌胰岛素的胰腺细胞再生造成的。其他研究显示匙羹藤新苷元还能阻碍葡萄糖进入细胞和防止肾上腺激素刺激肝脏而制造葡萄糖，从而降低血糖水平，其不仅能改善葡萄糖平衡，还伴随着胰腺β细胞的再生，其为目前仅有的通过直接修补再生胰腺制造胰岛素细胞来降血糖的天然药物，研究其具有非常重要的意义。
[0003]目前对于匙羹藤新苷元的研究报道比较少，张新勇等人提供了一种大孔树脂柱层析法提取分离武靴藤叶中化合物的方法(张新勇,霍立茹,刘丽芳,许志强,王文娟.武靴藤叶化学成分研究(I)[J].中草药,2011,42(05):866
‑
869.)，但是该方法生产周期长、收率低，不利于工业化生产。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种从武靴藤中提取分离匙羹藤新苷元的方法。
[0005]解决上述技术问题的方案如下：
[0006]S1、二氧化碳超临界萃取武靴藤原料，得到萃取渣；
[0007]S2、将萃取渣加入其质量1
‑
3倍的质量分数0.1％
‑
10％的酸水酸化0.5
‑
3h，加试剂提取，然后减压浓缩至醇度10
‑
40％，得到浓缩液；
[0008]所述试剂为甲醇、乙醇、水的一种或其任意组合；
[0009]S3、将浓缩液加热至50
‑
70℃，加入液量3
‑
10％的澄清剂沉降，保留沉淀；
[0010]S4、将沉淀用质量分数0.1
‑
10％的酸水漂洗；
[0011]S5、将漂洗后的沉淀用其1
‑
30倍质量的混合溶剂在0
‑
80℃的条件下，搅拌溶解，浓缩放置结晶，所述结晶即为匙羹藤新苷元；
[0012]所述混合溶剂为N，N
‑
二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、环己烷、二氯甲烷、乙醇、异丙醇、正己烷中的二种或三种按照任意比例混合。
[0013]优选的，S1中，武靴藤原料为粉碎至20
‑
50目的干燥武靴藤地上部分。
[0014]优选的，S1中，二氧化碳超临界萃取的参数为：萃取压力25
‑
30kPa，萃取温度40
‑
60℃，分离压力4
‑
6kPa，分离温度35
‑
55℃，二氧化碳流量：30
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50L/h，萃取时间为3h
‑
5h。
[0015]优选的，S2和S4中，所述酸水所用酸为盐酸、硫酸、磷酸、柠檬酸、冰醋酸的一种或其任意组合。
[0016]优选的，S2中，所述提取的具体操作为：加入萃取渣10倍质量的所述试剂，30
‑
90℃加热回流2h，过滤，收集滤液，滤渣按照料液比1g：8ml，再用所述试剂提取2次，每次提取都在30
‑
90℃加热回流2h，合并3次滤液，将合并的滤液减压浓缩。
[0017]优选的，所述减压浓缩的参数为：50
‑
90℃，真空度
‑
0.06至
‑
0.09Mpa。
[0018]优选的，S3中，澄清剂为壳聚糖、ZTC/IIA、阳离子絮凝剂、阴离子絮凝剂中的一种或其任意组合。
[0019]本专利技术具有如下有益效果：
[0020]1、本专利技术首先通过二氧化碳超临界萃取除去叶绿素等脂溶性杂质，然后采用酸水酸化，后续提取时匙羹藤新苷元更易浸出。
[0021]2、本专利技术采用超临界萃取
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酸化
‑
提取
‑
沉降
‑
漂洗
‑
结晶多个技术联合使用，匙羹藤新苷元含量高达90％以上。
[0022]3、避免采用柱层析分离，使提纯精制工艺变得简单易操作，生产周期短，回收率高，可操作性强，适合工业化生产，本专利技术回收率高达90％以上。
附图说明
[0023]图1为实施例1提取分离所得产品的色谱图。
具体实施方式
[0024]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明，但不应理解为本专利技术的限制。如未特殊说明，下述实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0025]以下实施例和对比例中所用武靴藤原料为同一批，经检测匙羹藤新苷元含量为1.9％。
[0026]实施例1
[0027]一种从武靴藤中提取分离匙羹藤新苷元的方法，包括以下步骤：
[0028]S1、二氧化碳超临界萃取：取5kg武靴藤干燥原料(地上部分)粉碎至20目，采用二氧化碳超临界萃取方法将武靴藤原料进行萃取，得到萃取渣；二氧化碳超临界萃取参数为：萃取压力28kPa，萃取温度50℃，分离压力4kPa，分离温度40℃，二氧化碳流量35L/h，萃取时间为3h；
[0029]S2、将萃取渣加入其质量1.5倍的体积分数2％的浓硫酸酸化1.5h，加试剂提取3次，提取温度为75℃，浓缩至醇度20％，得到浓缩液；试剂为体积分数90％的乙醇；提取的具体操作为：加入萃取渣10倍质量的试剂，75℃加热回流2h，过滤，收集滤液，滤渣按照料液比1g：8ml，再用试剂提取2次，每次提取都在75℃加热回流2h，合并3次滤液，将合并的滤液减压浓缩；减压浓缩的参数为：浓缩温度75℃，真空度
‑
0.09Mpa；
[0030]S3、将浓缩液加热至60℃，加入液量5％的澄清剂沉降，保留沉淀；澄清剂为壳聚糖和澄清剂ZTC/IIA按照3：2(体积)配比，壳聚糖为质量分数2％的液体，澄清剂ZTC/IIA为质量分数2％的液体，先加壳聚糖，10分钟后加ZTC/IIA，保温10min后，室温静置直至沉淀不再
增加；
[0031]S4、将沉淀用0.2％冰醋酸水漂洗2次；
[0032]S5、将漂洗后的沉淀用混合试剂结晶，用沉淀10倍质量的NN
‑
二甲基甲酰胺/四氢呋喃(V:V＝3:1)在40℃的条件下，搅拌溶解后，过滤杂质，浓缩至比重1.18放置结晶，过滤，干燥得产品。
[0033]实施例2
[0034]一种从武靴藤中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从武靴藤中提取分离匙羹藤新苷元的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、二氧化碳超临界萃取武靴藤原料，得到萃取渣；S2、将萃取渣加入其质量1
‑
3倍的质量分数0.1％
‑
10％的酸水酸化0.5
‑
3h，加试剂提取，然后减压浓缩至醇度为10
‑
40％，得到浓缩液；所述试剂为甲醇、乙醇、水的一种或其任意组合；S3、将浓缩液加热至50
‑
70℃，加入液量3
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10％的澄清剂沉降，保留沉淀；S4、将沉淀用质量分数0.1
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10％的酸水漂洗；S5、将漂洗后的沉淀用其1
‑
30倍质量的混合溶剂在0
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80℃的条件下，搅拌溶解，浓缩放置结晶，所述结晶即为匙羹藤新苷元；所述混合溶剂为N，N
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二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、环己烷、二氯甲烷、乙醇、异丙醇、正己烷中的二种或三种按照任意比例混合。2.根据权利要求1所述的一种从武靴藤中提取分离匙羹藤新苷元的方法，其特征在于，S1中，武靴藤原料为粉碎至20
‑
50目的武靴藤地上部分。3.根据权利要求2所述的一种从武靴藤中提取分离匙羹藤新苷元的方法，其特征在于，S1中，二氧化碳超临界萃取的参数为：萃取压力25...

【专利技术属性】
技术研发人员：张利娜，罗燕绒，杨清，李妮，
申请(专利权)人：陕西嘉禾药业有限公司，
类型：发明
国别省市：