一种从中草药中清除吡咯里西啶类生物碱的方法技术

本发明专利技术涉及一种从中草药中清除吡咯里西啶类生物碱的方法，以解决目前中草药中具有肝毒性的吡咯里西啶类生物碱无法去除或降解的技术问题。该方包括1、获取待处理中草药的提取物溶液；2、将提取物溶液加入装有阳离子交换树脂的吸附柱，收集吸附流出液直至吸附完成，采用纯水洗吸附柱2～3BV，合并吸附流出液和水洗液获得洗脱混合液；3、向洗脱混合液中加入25％～28％的氨水，调节pH值为6～7，浓缩干燥，获得处理后中草药提取物。处理后中草药提取物。处理后中草药提取物。

【技术实现步骤摘要】
一种从中草药中清除吡咯里西啶类生物碱的方法


[0001]本专利技术涉及吡咯里西啶类生物碱的去除方法，具体涉及一种从中草药中清除吡咯里西啶类生物碱的方法。

技术介绍

[0002]吡咯里西啶类生物碱是一类从植物中得到的天然生物碱，大多数具有显著的肝脏毒性，称为肝毒性吡咯里西啶类生物碱(pyrrolizidine alkaloids,PAs)。PAs广泛存在于植物中，据统计世界上约有3％的有花植物含有该类生物碱。目前从6000多种植物中分离发现了660多种PAs及其氮氧化衍生物，其中一半以上具有毒性。
[0003]吡咯里西啶类生物碱的基本结构为7
‑
羟基
‑1‑
羟甲基
‑
6,7
‑
双氢
‑5‑
氢
‑
吡咯里西啶，由具有双稠吡咯啶环的氨基醇和不同的有机酸两部分缩合形成，即经过裂碱和裂酸两者形成酯类。PAs的结构类型可达28种，其中5种为1，2位具有不饱和键，其结构类型为：Retronecine(倒千里光裂碱型)、Otonecine(奥索千里光裂碱型)、Heliotrdine(天芥菜碱型)、Crotanecine和Supinidine(仰卧天芥菜碱型)，其中倒千里光裂碱和奥索千里光裂碱两种类型较为常见，且前者在植物中常以N
‑
氧化物的形式贮存。此外还有Echimidine(蓝蓟定)、Erucifoline(芝麻菜叶千里光碱)、Intermedine(印美定碱)、Lycopsamine(石胺松)、Jacobine(夹可碱)、Lasiocarpine(毛果天芥菜碱)、Monocrotaline(野百合碱)、Seneciphylline(千里光菲灵碱)、Senecivernine(春千里光碱)、Senecionine(千里光宁碱)、Senkirkine(克氏千里光碱)、Trichodesmine(毛束草碱)等多种吡咯里西啶类生物碱，其中也有部分以N
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氧化物的形式贮存。
[0004]吡咯里西啶类生物碱多数本身没有毒性，主要经肝药酶代谢活化后脱氢成为不饱和的脱氢吡咯代谢物，后者具有强亲电子性，可迅速与核酸蛋白质亲核大分子发生结合，造成肝细胞坏死、静脉闭塞、肝硬化、腹水等症状。PAs的主要毒性靶器官是肝脏，还引起肺、肾等器官毒性，致突变、致癌以及发育毒性；PAs大量摄入时会导致急性中毒，典型症状为肝静脉闭塞病或称肝窦阻塞综合症。
[0005]目前对中草药中吡咯里西啶类生物碱，多公开有PAs中成分的检测，以及PAs中某个生物碱类成分的提取纯化，且单个生物碱成分的提取纯化，由于步骤繁琐，周期时间长，操作困难等因素，不适用于工厂化生产，对草药中所含PAs混合成分的清除以及进行其含量的降解和减小尚未见有文献报道。

技术实现思路

[0006]为解决目前中草药中具有肝毒性的吡咯里西啶类生物碱无法去除或降解的技术问题，提出一种从中草药中清除吡咯里西啶类生物碱的方法。
[0007]本专利技术提供的技术方案为：
[0008]一种从中草药中清除吡咯里西啶类生物碱的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
[0009]S1、获取待处理中草药的提取物溶液；
[0010]S2、将提取物溶液加入装有阳离子交换树脂的吸附柱，收集吸附流出液直至吸附完成，采用纯水洗脱装有阳离子交换树脂的吸附柱2～3BV，合并吸附流出液和水洗液获得洗脱混合液；
[0011]S3、向步骤S2所得的洗脱混合液中加入25％～28％的氨水，调节pH值为6～7，在真空度为
‑
0.08Mpa～
‑
0.06Mpa，温度为65℃～75℃下浓缩干燥，获得处理后中草药提取物。
[0012]进一步地，步骤S1具体为：取香蜂草提取物，按照香蜂草提取物质量：纯水体积＝1g：(8～10)mL，加入纯水并在60～80℃加热溶解1～2h，抽滤，获得香蜂草提取物溶液；
[0013]步骤S2具体为：香蜂草提取物溶液加入装有阳离子交换树脂的吸附柱，阳离子交换树脂的质量与步骤S1中香蜂草提取物的质量比为(1～3)：1，收集吸附流出液直至吸附完成，采用纯水对装有阳离子交换树脂的吸附柱洗脱2～3BV，合并吸附流出液和水洗液获得香蜂草提取物的洗脱混合液；
[0014]步骤S3具体为：香蜂草提取物的洗脱混合液中加入25％～28％的氨水，调节pH值为6～7，真空度为
‑
0.08Mpa～
‑
0.06Mpa、温度为65℃～75℃下浓缩干燥，获得处理后香蜂草提取物。
[0015]进一步地，步骤S1具体为：取柠檬马鞭草原料粉碎，按照柠檬马鞭草原料质量：乙醇体积＝1g：(8～10)mL加入质量分数70％～75％的乙醇，在60～70℃下搅拌提取2～6次，每次1.5～3h，提取液合并，在真空度为
‑
0.08Mpa～
‑
0.06Mpa、温度为65℃～75℃下浓缩至无醇后，加浓缩液1～2倍量体积的纯水稀释，获得柠檬马鞭草预提取物溶液；
[0016]在柠檬马鞭草预提取物溶液中加入柠檬马鞭草预提取物溶液体积2％
‑
5％的壳聚糖澄清剂，在65℃～75℃下搅拌20
‑
40min，抽滤，获得柠檬马鞭草预提取物澄清液；取柠檬马鞭草原料质量1～2倍量的大孔吸附树脂，制备大孔吸附树脂层析柱；将柠檬马鞭草预提取物澄清液加入所述大孔吸附树脂层析柱后，水洗2
‑
3BV，继续用体积分数为60％～75％的乙醇洗脱至洗脱液中未检出毛蕊花糖甙和异毛蕊花糖甙，收集乙醇洗脱液，作为柠檬马鞭草提取物溶液；
[0017]步骤S2具体为：乙醇洗脱液加入装有阳离子交换树脂的吸附柱，阳离子交换树脂的质量与步骤S1中柠檬马鞭草原料的质量比为1：(2～4)，收集吸附流出液直至吸附完成，采用纯水对装有阳离子交换树脂的吸附柱洗脱2～3BV，合并吸附流出液和水洗液获得柠檬马鞭草提取物的洗脱混合液；
[0018]步骤S3具体为：柠檬马鞭草提取物的洗脱混合液中加入25％～28％的氨水，调节pH值为6～7，真空度为
‑
0.08Mpa～
‑
0.06Mpa、温度为65℃～75℃下浓缩干燥，获得处理后柠檬马鞭草提取物。
[0019]进一步地，步骤S1中，所述大孔吸附树脂为Lk
‑
18树脂或LX
‑
38树脂或LX
‑
18树脂或AB
‑
8。
[0020]进一步地，步骤S1具体为：取蜂斗菜提取物，按照蜂斗菜提取物质量：纯水体积＝1g：(8～10)mL，加入纯水并在60～80℃加热溶解1～2h，抽滤，获得蜂斗菜提取物溶液；
[0021]步骤S2具体为：蜂斗菜提取物溶液加入装有阳离子交换树脂的吸附柱，阳离子交换树脂的质量与步骤S1中蜂斗菜提取物的质量比为(3～5)：1，收集吸附流出液直至吸附完成，采用纯水对装有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从中草药中清除吡咯里西啶类生物碱的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、获取待处理中草药的提取物溶液；S2、将提取物溶液加入装有阳离子交换树脂的吸附柱，收集吸附流出液直至吸附完成，采用纯水洗脱装有阳离子交换树脂的吸附柱2～3BV，合并吸附流出液和水洗液获得洗脱混合液；S3、向步骤S2所得的洗脱混合液中加入25％～28％的氨水，调节pH值为6～7，在真空度为
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0.08Mpa～
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0.06Mpa，温度为65℃～75℃的条件下浓缩干燥，获得处理后中草药提取物。2.根据权利要求1所述的从中草药中清除吡咯里西啶类生物碱的方法，其特征在于：步骤S1具体为：取香蜂草提取物，按照香蜂草提取物质量：纯水体积＝1g：(8～10)mL，加入纯水并在60～80℃加热溶解1～2h，抽滤，获得香蜂草提取物溶液；步骤S2具体为：香蜂草提取物溶液加入装有阳离子交换树脂的吸附柱，阳离子交换树脂的质量与步骤S1中香蜂草提取物的质量比为(1～3)：1，收集吸附流出液直至吸附完成，采用纯水对装有阳离子交换树脂的吸附柱洗脱2～3BV，合并吸附流出液和水洗液获得香蜂草提取物的洗脱混合液；步骤S3具体为：香蜂草提取物的洗脱混合液中加入25％～28％的氨水，调节pH值为6～7，真空度为
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0.08Mpa～
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0.06Mpa、温度为65℃～75℃下浓缩干燥，获得处理后香蜂草提取物。3.根据权利要求1所述的从中草药中清除吡咯里西啶类生物碱的方法，其特征在于：步骤S1具体为：取柠檬马鞭草原料粉碎，按照柠檬马鞭草原料质量：乙醇体积＝1g：(8～10)mL加入质量分数70％～75％的乙醇，在60～70℃下搅拌提取2～6次，每次1.5～3h，提取液合并，在真空度为
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0.08Mpa～
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0.06Mpa、温度为65℃～75℃下浓缩至无醇后，加浓缩液1～2倍量体积的纯水稀释，获得柠檬马鞭草预提取物溶液；在柠檬马鞭草预提取物溶液中加入柠檬马鞭草预提取物溶液体积2％
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5％的壳聚糖澄清剂，在65℃～75℃下搅拌20
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40min，抽滤，获得柠檬马鞭草预提取物澄清液；取柠檬马鞭草原料质量1～2倍量的大孔吸附树脂，制备大孔吸附树脂层析柱；将柠檬马鞭草预提取物澄清液加入所述大孔吸附树脂层析柱后，水洗2
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3BV，继续用体积分数为60％～75％的乙醇洗脱至洗脱液中未检出毛蕊花糖甙和异毛蕊花糖甙，收集乙醇洗脱液，作为柠檬马鞭草提取物溶液；步骤S2具体为：乙醇洗脱液加入装有阳离子交换树脂的吸附柱，阳离子交换树脂的质量与步骤S1中柠檬马鞭草原料的质量比为1：(2～4)，收集吸附流出液直至吸附完成，采用纯水对装有阳离子交换树脂的吸附柱洗脱2～3BV，合并吸附流出液和水洗液获得柠檬马鞭草提取物的洗脱混合液；步骤S3具体为：柠檬马鞭草提取物的洗脱混合液中加入25％～28％的氨水，调节pH值为6～7，真空度为
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0.08Mpa～
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0.06Mpa、温度为65℃～75℃下浓缩干燥，获得处理后柠檬马鞭草提取物。4.根据权利要求3所述的从中草药中清除吡咯里西啶类生物碱的方法，其特征在于：步骤S1中，所述大孔吸附树脂为Lk

【专利技术属性】
技术研发人员：李宁，刘玉，王涛，吴琦霞，邓尚勇，李妮，
申请(专利权)人：陕西嘉禾药业有限公司，
类型：发明
国别省市：