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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种植物有效成分提取分离方法,具体涉及一种从女贞子中制备红景天苷和齐墩果酸的方法。
技术介绍
1、女贞子为木犀科植物女贞(ligustrum lucidum ait)的干燥成熟果实,是中医常用的扶正固本药物,具有滋补肝肾、明目乌发的功效,用于眩晕耳鸣、腰膝酸软、须发早白、目暗不明等。女贞子中含有齐墩果酸、红景天苷、酪醇以及多种裂环环烯醚萜苷类等化学成分。现代药理学研究表明,红景天苷具有抗疲劳、抗衰老、抗缺氧、抗辐射、保护心脑血管及其它脏器的作用;同时在抑瘤、调节神经和内分泌系统、调节免疫功能上有显著功效。红景天苷良好的药理作用和较低的毒性,使其应用前景十分广阔。红景天苷是景天科植物红景天的主要有效成分,而红景天是生长在高海拔的珍贵药用植物,近年已被列为濒危保护物种,资源短缺。现有技术中,红景天苷的制备方法主要有化学合成法和从红景天属植物中提取。
2、考虑成本和资源的问题,如果能从价格低廉、人工种植面积高达上万亩的女贞子中提取红景天苷,不但能够有效的降低成本提高经济效益,还能够有效缓解对红景天植物的需求,达到保护环境的目的。但是女贞子中红景天苷的含量较低,在0.02%~0.2%之间;而其所含苯乙醇苷类成分如女贞苷、特女贞苷等,含有较丰富的红景天苷基本母核和环烯醚萜的基本结构,存在通过转化的方式获得红景天苷的可能,从而使女贞子中红景天苷的含量大大增加,进一步扩大女贞子的用途;同时,也为在红景天资源严重匮乏现状下,提供出新的红景天苷开发方向,还能为将红景天苷开发成新药及其健康制品提供原料基础。
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4、中国专利cn102492003b公开了一种从女贞子中制备红景天苷的提取分离方法,但其内容中没有提及可同时利用所产生的副产物齐墩果酸,这使得其对女贞子原料的有效利用不足,也使得其提取分离红景天苷的成本相对较高。
5、中国专利cn101974065b公开了一种从女贞子中提取含量不低于98%的齐墩果酸的生产方法,是可以从女贞子中提取并纯化出98%的齐墩果酸。但其存在的不足是:一是该方法是采用阴阳离子澄清剂交换树脂纯化齐墩果酸,而离子交换树脂的成本较高;二是该方法仅仅采用女贞子提取了齐墩果酸,而并未利用女贞子提取,或者转化并提取出红景天苷,使得其对女贞子原料的有效利用大打折扣,也使得其提取齐墩果酸的成本进一步提高。
6、综上,现有技术所存在的问题是:对女贞子原料的有效利用不足,且其提取分离红景天苷或者齐墩果酸的成本均较高。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是解决现有技术存在对女贞子原料有效利用不足,且其提取分离红景天苷或者齐墩果酸成本均较高的技术问题,而提供了一种从女贞子中制备红景天苷和齐墩果酸的方法。
2、为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:
3、一种从女贞子中制备红景天苷和齐墩果酸的方法,其特殊之处在于,包括以下步骤:
4、1)粉碎:取女贞子原料粉碎;
5、2)酶解碱化:加入女贞子原料质量1-2倍量的水润湿,再加入女贞子原料质量0.1-0.5%的酶在30-50℃下酶解2-5h,得到酶解料;再向酶解料中加入女贞子原料质量5-20%碱性试剂,得到酶解碱化料;
6、3)提取:在酶解碱化料中加入女贞子原料质量3-10倍量的第一试剂,在30-90℃下进行提取,得提取液并浓缩,得浸膏;所述第一试剂为醇溶液;
7、4)沉降沉淀:往浸膏中加入其质量1-2倍量的第二试剂,升温至50-80℃,再加入其液量1-10%的澄清剂,保温、过滤,得到滤液为红景天苷滤液,滤渣为齐墩果酸粗品;所述第二试剂为稀释液;
8、5)对齐墩果酸粗品进行除杂,得到齐墩果酸精品;
9、6)对红景天苷滤液进行处理,得到红景天苷精品;
10、上述步骤5)与步骤6)可以分别先后进行,也可以同时进行。
11、进一步地,步骤5)具体为:
12、5.1、用滤渣质量3-8倍量第一溶剂对齐墩果酸粗品进行除杂,得不溶物;所述第一试剂为醇溶液;
13、5.2、再用滤渣质量6-10倍量第二溶剂对不溶物进行脱色处理,得到齐墩果酸精品;所述第二试剂为稀释液。
14、进一步地,步骤6)具体为:
15、6.1、将红景天苷滤液放置至常温后进行膜过滤,再进行柱层析,得到解析液;
16、6.2、将解析液脱色、过滤,并浓缩成膏体;
17、6.3、对膏体加红景天苷滤液质量5-8倍量混合试剂溶解,然后进行过滤、脱色、再过滤后,得到滤液;
18、6.4、对所得滤液浓缩,放置结晶,对结晶漂洗、干燥后,得到红景天苷精品。
19、进一步地,步骤2)中,所述酶为纤维素酶、蛋白酶、葡萄糖酶、鼠李糖酶、淀粉酶、果胶酶中的任一种或多种的组合;所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾、碳酸钠、氧化钙、碳酸钙、碳酸钾的任一种或者多种的组合。
20、进一步地,步骤3)具体为:
21、在酶解碱化料中加入女贞子原料质量3-10倍量的第一试剂,在60-80℃下,提取2-3次,合并提取液并浓缩至比重为1.05-1.10,得浸膏;所述第一试剂为甲醇水溶液或乙醇水溶液,其质量浓度均为70%-90%。
22、进一步地,步骤4)中,所述第二试剂为水溶液;所述澄清剂为壳聚糖澄清剂、阴离子澄清剂、阳离子澄清剂、ztc澄清剂的任一种或多种的组合,加入液量3-8%的澄清剂,保温10-30min。
23、进一步地,步骤5.1具体为:向齐墩果酸粗品中加入其质量3-8倍量的第一溶剂,在25-50℃的条件下,搅拌1-2h后,过滤,对齐墩果酸粗品进行除杂,得不溶物;所述搅拌次数为1-3次;所述第一溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙醇、四氢呋喃的一种或多种组合;
24、步骤5.2具体为:对不溶物加齐墩果酸粗品质量6-10倍量第二溶剂溶解,对溶解液加入齐墩果酸粗品质量1-5%的活性炭进行脱色、浓缩,放置8-12h,得到齐墩果酸精品;所述第二溶剂为含有0.1wt%硼砂的甲醇或含有0.1wt%硼砂的乙醇;所述活性碳型号为320、767、302、rx-30的任一种或多种的组合。
25、进一步地,步骤6.1具体为:将红景天苷滤液放置至常温后,用陶瓷膜进行过滤,再进行柱层析,得到解析液;
26、步骤6.3具体为:对膏体加红景天苷滤液质量5-8倍量混合试剂溶解,然后进行过滤,再用女贞子原料质量1-5%的活性炭脱色,再本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从女贞子中制备红景天苷和齐墩果酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种从女贞子中制备红景天苷和齐墩果酸的方法,其特征在于,步骤5)具体为:
3.根据权利要求1所述的一种从女贞子中制备红景天苷和齐墩果酸的方法,其特征在于,步骤6)具体为:
4.根据权利要求1所述的一种从女贞子中制备红景天苷和齐墩果酸的方法,其特征在于:
5.根据权利要求4所述的一种从女贞子中制备红景天苷和齐墩果酸的方法,其特征在于,步骤3)具体为:
6.根据权利要求5所述的一种从女贞子中制备红景天苷和齐墩果酸的方法,其特征在于:
7.根据权利要求6所述的一种从女贞子中制备红景天苷和齐墩果酸的方法,其特征在于:
8.根据权利要求7所述的一种从女贞子中制备红景天苷和齐墩果酸的方法,其特征在于:
9.根据权利要求8所述的一种从女贞子中制备红景天苷和齐墩果酸的方法,其特征在于:
10.根据权利要求9所述的一种从女贞子中制备红景天苷和齐墩果酸的方法,其特征在于:
【技术特征摘要】
1.一种从女贞子中制备红景天苷和齐墩果酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种从女贞子中制备红景天苷和齐墩果酸的方法,其特征在于,步骤5)具体为:
3.根据权利要求1所述的一种从女贞子中制备红景天苷和齐墩果酸的方法,其特征在于,步骤6)具体为:
4.根据权利要求1所述的一种从女贞子中制备红景天苷和齐墩果酸的方法,其特征在于:
5.根据权利要求4所述的一种从女贞子中制备红景天苷和齐墩果酸的方法,其特征在于,步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员:张利娜,邓尚勇,干秀秀,杨凯,罗燕绒,杨清,
申请(专利权)人:陕西嘉禾药业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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