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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工合成,具体涉及一种吡啶碱反应中提高吡啶占比的方法,通过改变吡啶碱反应的原料,提高了反应产物中吡啶与3-甲基吡啶的比例。
技术介绍
1、吡啶,是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料等)的原料。原有工艺中吡啶碱反应原料为甲醛、乙醛、液氨,得到的吡啶和3-甲基吡啶的比例是保持稳定的,例如中国专利cn200910174685.0公开了一种制备吡啶碱的方法,以甲醛、乙醛和氨为原料在350-550℃条件下在固定床反应器中在催化剂的作用下合成含吡啶碱的高温气体,气体经过冷凝后获得含吡啶碱的溶液,不冷凝的含氨气体经过氨吸收并汽提后,回收氨再送入固定床反应器中作为原料使用;用苯萃取后分别获得含吡啶碱的苯溶液及含少量氨、苯和吡啶碱等的水溶液,经处理后送焚烧炉中在1000-1200℃条件下焚烧、排放;含吡啶碱的苯溶液送入苯汽提塔中经汽提后分别获得苯和吡啶碱液,将吡啶碱液送入不同的精馏塔中,在常压或负压下进行精馏,分别得到吡啶、3-甲基吡啶、2-甲基吡啶。中国专利cn03141459.1公开了一种吡啶和3-甲基吡啶的制备方法,主要是,通过以zsm-5沸石上负载选自钴、铅或其混合物的金属氧化物为催化剂,在气相中将甲醛、乙醛的混合物与氨一起反应,得到高收率的吡啶和3-甲基吡啶,可用于吡啶和3-甲基吡啶的工业制备,但并没有提高吡啶的占比。
2、现有技术中多数是以甲醛、乙醛、液氨为反应原料生产吡啶碱,其生产装置和使用的催化剂都已固定,当市场上吡啶需求量大,3
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的缺点,提供一种吡啶碱反应中提高吡啶占比的方法,用甲醛、巴豆醛、液氨作为反应原料,能提高产物中吡啶的占比,降低3-甲基吡啶的占比。
2、为了实现上述目的,本专利技术提供一种吡啶碱反应中提高吡啶占比的方法,以甲醛、巴豆醛、液氨为原料进行反应,具体步骤为:
3、将甲醛和巴豆醛进行混合、汽化和预热后进入反应器,zsm-5沸石上负载选自钴、铅或其混合物的金属氧化物为催化剂,反应器底部通入氨气进行反应,在催化剂的作用下,甲醛、巴豆醛和氨气进行反应,反应温度设置为450℃,反应后高温气体从反应器顶部进入急冷塔,进而进入后序的精馏塔,得到吡啶碱产物。吡啶碱产物中吡啶和3-甲基吡啶的质量比为5.0:1.0。
4、所述甲醛和巴豆醛的混合质量比为0.9~1.0。
5、所述甲醛和巴豆醛的混合质量比优选为0.96。
6、所述吡啶碱产物收率为45%。
7、本专利技术与现有技术相比,在不改变反应设备和催化剂的条件下,只是简单的改变进料原料和进料比,通过调节反应温度,在保证吡啶碱反应收率的前提下,降低了反应产物中3-甲基吡啶的占比,极大提高了反应产物中吡啶的占比,能更好的适应市场需求一级生产需要,整体工艺节能、安全、环保,值得推广。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种吡啶碱反应中提高吡啶占比的方法,其特征在于,以甲醛、巴豆醛、液氨为原料进行反应,具体步骤为:将甲醛和巴豆醛进行混合、汽化和预热后进入反应器,ZSM-5沸石上负载选自钴、铅或其混合物的金属氧化物为催化剂,反应器底部通入氨气进行反应,在催化剂的作用下,甲醛、巴豆醛和氨气进行反应,反应温度设置为450℃,反应后高温气体从反应器顶部进入急冷塔,进而进入后序的精馏塔,得到吡啶碱产物,吡啶碱产物中吡啶和3-甲基吡啶的质量比为5.0:1.0。
2.根据权利要求1所述吡啶碱反应中提高吡啶占比的方法,其特征在于,所述甲醛和巴豆醛的混合质量比为0.9~1.0。
3.根据权利要求1所述吡啶碱反应中提高吡啶占比的方法,其特征在于,所述甲醛和巴豆醛的混合质量比优选为0.96。
4.根据权利要求1所述吡啶碱反应中提高吡啶占比的方法,其特征在于,所述吡啶碱产物收率为45%。
【技术特征摘要】
1.一种吡啶碱反应中提高吡啶占比的方法,其特征在于,以甲醛、巴豆醛、液氨为原料进行反应,具体步骤为:将甲醛和巴豆醛进行混合、汽化和预热后进入反应器,zsm-5沸石上负载选自钴、铅或其混合物的金属氧化物为催化剂,反应器底部通入氨气进行反应,在催化剂的作用下,甲醛、巴豆醛和氨气进行反应,反应温度设置为450℃,反应后高温气体从反应器顶部进入急冷塔,进而进入后序的精馏塔,得到吡啶碱产物,吡啶碱产物中吡啶...
【专利技术属性】
技术研发人员:于洪波,段晓龙,李涛,王海成,李富营,
申请(专利权)人:山东昆达生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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