【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物生产中三废处理，具体涉及一种对烟酸铵和硫酸制备烟酸的副产母液的资源化方法。
技术介绍
1、烟酸(c6h5no2，cas号：59-67-6)，pyridine-3-carboxylic acid，又称尼古丁酸，化学名为3-吡啶甲酸，是维生素b3成员之一。烟酸是一种水溶性维生素类药物，易溶于沸水和沸醇，不溶于丙二醇、氯仿、醚和碱溶液等，在食品、医药、化工等行业有重要的用途。
2、烟酸作为一种重要的医药原料以及化工原料，有广泛的应用前景，目前生产烟酸的方法主要为化学合成法和生物合成法。目前能用于生物法制备烟酸的菌株有枯草芽孢杆菌、玫瑰色红球菌、诺卡氏菌、茄病镰刀菌、恶臭假单胞菌等，如中国专利cn106148448a、中国专利cn102337233a应用恶臭假单胞菌制备烟酸，均需进行发酵培养菌种，不仅增加工艺步骤以及生产时长，而且加大了经济成本。
3、目前工业生产烟酸仍主要应用化学合成法制备烟酸，如气相氧化法、试剂氧化法、电化学氧化法、反应结晶法等。反应结晶因其产品质量好、能耗低、工艺简单等优势在烟酸生产中得到关注，如中国专利cn105646339a、中国专利cn116836113a、中国专利cn107382844a等均应用反应结晶制备烟酸，但不可避免会产生相应的废水造成资源浪费、环境污染等问题。其中采用烟酸铵与硫酸反应生产烟酸的生产工艺存在烟酸产品收率低的问题，母液中溶有烟酸和硫酸铵，若不做处理直接排放，不仅会降低烟酸的收率，还会污染环境。所以从两个出发点考虑，其一是回收烟酸，增加烟酸收率以及
技术实现思路
1、为了克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种对烟酸铵和硫酸制备烟酸的副产母液的资源化方法，不仅可以回收母液中的烟酸，提高烟酸的产率和质量，同时还能将母液中的硫酸铵分离出来，分离硫酸铵后的母液还可以作为原料用于生产烟酸，整个流程不引入新物质，形成闭环，从而实现烟酸的高收率、废水的零排放，做到真正的绿色环保和资源化。
2、本专利技术为了解决上述问题采用以下技术方案：
3、一种对烟酸铵和硫酸制备烟酸的副产母液的资源化方法，包括以下步骤：
4、步骤1)在常温下，在烟酸铵和硫酸制备烟酸所产生含有烟酸胺、硫酸、烟酸以及杂质的母液ⅰ中，加入活性炭进行预处理，去除反应结晶工序残留有色杂质，然后对预处理后的母液ⅰ进行固液分离过滤出活性炭及其吸附物质，得到预处理后的母液ⅱ；
5、步骤2)对母液ⅱ进行蒸发结晶，可提高母液浓度，使母液ⅱ中部分烟酸结晶，晶浆进一步进行冷却结晶；
6、步骤3)晶浆冷却结晶完成后进行固液分离，分离出含有烟酸的滤饼以及含有烟酸铵和硫酸的母液ⅲ，滤饼用水打浆洗涤，母液ⅲ进入反应釜中，并使用氨水调节母液ⅲ的ph值，随后母液ⅲ进入蒸发器中蒸发结晶；
7、步骤4)母液ⅲ蒸发结晶完成后进行保温过滤，固液分离得到硫酸铵湿固相和母液ⅳ，所得硫酸铵湿固相经干燥后纯度为97％以上，所得母液ⅳ进入烟酸反应系统作为原料继续用于反应结晶制备烟酸。
8、优选地，步骤1)所加入的活性炭质量为母液ⅰ质量的0.1-1.0％。
9、优选地，步骤1)预处理时间1-3h。
10、优选地，步骤2)蒸发结晶过程压力为微正压到负压，绝压8-15kpa，温度为45-80℃，冷却结晶温度为20-40℃。
11、优选地，步骤2)蒸发结晶为减压蒸发结晶。
12、优选地，步骤3)打浆洗涤的洗涤液一部分用于循环套用洗涤晶浆，一部分回流至步骤2)进行蒸发结晶，洗涤后的湿固相(干固相纯度可以达到97.5％以上)经重结晶操作得到纯度≥97.5％的烟酸产品。
13、优选地，步骤3)在20-40℃下使用氨水调节母液的ph值为7.0-8.0，反应1-2h。
14、优选地，步骤3)蒸发结晶在45-80℃下的蒸发器中进行，蒸发浓缩20-40倍，蒸发器中压力为8-15kpa。
15、本专利技术的优点和有益效果：
16、本专利技术方法在减压蒸发结晶、冷却结晶的条件下，回收得到烟酸，将湿滤饼洗涤，(干固体纯度可以达到97.5％以上)，洗涤后的湿固相用于后续操作得到合格烟酸产品，洗涤液可以重复利用；本方法整个流程不引入新物质，形成闭环，不仅提高了烟酸的收率，同时将母液中的硫酸铵回收，最终处理的母液用于反应结晶制备烟酸，避免了废水的排放造成的环境污染，废水零排放的同时实现了资源化。
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1.一种对烟酸铵和硫酸制备烟酸的副产母液的资源化方法，其特征在于，包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的资源化方法，其特征在于：步骤1)所加入活性炭的质量为母液Ⅰ质量的0.1-1.0％。
3.根据权利要求1所述的资源化方法，其特征在于：步骤1)所述母液Ⅰ含有烟酸胺、硫酸、烟酸以及杂质。
4.根据权利要求1所述的资源化方法，其特征在于：步骤1)预处理的时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的资源化方法，其特征在于：步骤2)蒸发结晶过程中绝压8-15kPa，温度为45-80℃。
6.根据权利要求1所述的资源化方法，其特征在于：步骤2)冷却结晶温度为20-40℃。
7.根据权利要求1所述的资源化方法，其特征在于：步骤3)所述滤饼含有烟酸，母液Ⅲ含有烟酸铵和硫酸。
8.根据权利要求1所述的资源化方法，其特征在于：步骤3)打浆洗涤的洗涤液一部分用于循环套用洗涤晶浆，一部分回流至步骤2)进行蒸发结晶，洗涤后的湿固相经重结晶操作得到纯度≥97.5％的烟酸产品。
9.根据权利要求1所述的资源化方法
10.根据权利要求1所述的资源化方法，其特征在于：步骤3)蒸发结晶在45-80℃下的蒸发器中进行，蒸发浓缩质量的20-40倍，蒸发器中压力为8-15kPa。
...【技术特征摘要】
1.一种对烟酸铵和硫酸制备烟酸的副产母液的资源化方法，其特征在于，包括下述步骤：
2.根据权利要求1所述的资源化方法，其特征在于：步骤1)所加入活性炭的质量为母液ⅰ质量的0.1-1.0％。
3.根据权利要求1所述的资源化方法，其特征在于：步骤1)所述母液ⅰ含有烟酸胺、硫酸、烟酸以及杂质。
4.根据权利要求1所述的资源化方法，其特征在于：步骤1)预处理的时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的资源化方法，其特征在于：步骤2)蒸发结晶过程中绝压8-15kpa，温度为45-80℃。
6.根据权利要求1所述的资源化方法，其特征在于：步骤2)冷却结晶温度为20-40℃。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：王彦飞，姜欢，赵晓昱，许史杰，杨立斌，杨静，朱亮，赵文立，韩梅，贾原媛，赵子健，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：
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