一种从密蒙花高效纯化提取芹菜素的方法技术

本发明专利技术公开了一种从密蒙花高效纯化提取芹菜素的方法，将密蒙花粉碎后用乙醇溶液回流提取，减压浓缩至无醇，获得浓缩液；将浓缩液加水稀释，用乙酸乙酯萃取至浓缩液至浸膏；用甲醇溶解浸膏，硅胶拌样，梯度洗脱，收集馏分；馏分用甲醇溶解，过滤，浓缩，冷冻结晶，过滤取晶体，晶体再经过干燥，即可获得芹菜素。本提取方法操作简单、提取效率高，芹菜素提取率高，提取的芹菜素经过高效液相检测，产品纯度达到99%以上，芹菜素的提取将为临床低毒高效的根除肝脏恶性肿瘤，提供新的思路。提供新的思路。

【技术实现步骤摘要】
一种从密蒙花高效纯化提取芹菜素的方法


[0001]本专利技术涉及植物有效成分提取
，具体是一种从密蒙花高效纯化提取芹菜素的方法

技术介绍

[0002]密蒙花(Buddleja officinalis Maxim)为马钱科醉鱼草属植物密蒙花的干燥花蕾及花序。其味甘，性微寒，归肝、胆经，具有疏风清热，养肝明目，退翳的功效，用于目赤肿痛，多泪羞明，眼生翳膜，肝虚目暗，视物昏花等症。临床上主要用于干眼症、糖尿病视网膜病变、结膜炎等眼部疾病，疗效显著。研究表明，密蒙花中富含苯乙醇苷和黄酮类成分，含量显著高于其它成分，前者包含毛蕊花苷、异毛蕊花苷、毛柳苷、松果菊苷、连翘酯苷B等；后者包含蒙花苷、密蒙花新苷、刺槐素、木犀草素、芹菜素等，其中毛蕊花苷和蒙花苷含量突出，显著高于其它成分，密蒙花中苯乙醇苷类和黄酮类成分均具有抑菌活性，能抑制醛糖还原酶，有效缓解糖尿病视网膜病变；黄酮类也可有效治疗雄激素水平下降所致的干眼症，可见苯乙醇苷类和黄酮类成分是密蒙花发挥临床疗效的物质基础。
[0003]芹菜素属黄酮类化合物，在中草药密蒙花中含有芹菜素。研究发现，芹菜素具有抗肿瘤、抗氧化、抗炎和镇静等作用，其中以其抗肿瘤作用最为突出。与其他黄酮类物质(槲皮素、木樨草素)相比，芹菜素具有低毒和无诱变性等特点。因此，提取密蒙花中的芹菜素将为临床低毒高效的根除肝脏恶性肿瘤，提供新的思路。
[0004]目前关于密蒙花有效成分的提取基本是关于蒙花苷的提取，尚未发现利用密蒙花提取芹菜素的方法。因此，本专利技术将提供一种能够高效提纯芹菜素的方法。
[0005]以上
技术介绍
内容的公开仅用于辅助理解本专利技术的专利技术构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述
技术介绍
不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。

技术实现思路

[0006]本专利技术目的在于提供一种一种从密蒙花高效纯化提取芹菜素的方法。本提取方法操作简单、提取效率高，芹菜素提取率高，提取的芹菜素经过高效液相检测，产品纯度达到99％以上，提取的芹菜素将为临床低毒高效的根除肝脏恶性肿瘤，提供新的思路。
[0007]为了实现以上目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0008]一种从密蒙花高效纯化提取芹菜素的方法，包括如下步骤：
[0009]S1:将密蒙花粉碎后用乙醇溶液回流提取2
‑
3次，每次1
‑
2h，减压浓缩至无醇，获得浓缩液；
[0010]S2:将浓缩液加水稀释，用乙酸乙酯萃取至浓缩液至浸膏；
[0011]S3:用甲醇溶解浸膏，硅胶拌样，梯度洗脱，收集馏分；
[0012]S4:馏分用甲醇溶解，过滤，浓缩，冷冻结晶，过滤取晶体，晶体再经过干燥，即可获得芹菜素。
[0013]作为本专利技术方案的进一步优化：所述梯度洗脱是采用石油醚
‑
乙酸乙酯洗脱。
[0014]作为本专利技术方案的进一步优化：所述石油醚
‑
乙酸乙酯洗脱的体积比为5:1
‑
1:1。
[0015]作为本专利技术方案的进一步优化：步骤S1所用的乙醇的纯度达到90％以上。
[0016]作为本专利技术方案的进一步优化：步骤S4所述干燥是将晶体先经过50
‑
60℃鼓风干燥，再经40
‑
50℃减压干燥。
[0017]作为本专利技术方案的进一步优化：步骤S2所述乙酸乙酯的用量为浓缩液体积的5
‑
8倍。
[0018]作为本专利技术方案的进一步优化：所述冷冻结晶是在温度为
‑
5℃～
‑
15℃下结晶。
[0019]作为本专利技术方案的进一步优化：步骤S2所述加水稀释是加水量为浓缩液体积的2
‑
3倍。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的优点及有益效果包括：
[0021]本提取方法操作简单、提取效率高，芹菜素提取率高，提取的芹菜素经过高效液相检测，产品纯度达到99％以上，芹菜素的提取将为临床低毒高效的根除肝脏恶性肿瘤，提供新的思路。
附图说明
[0022]图1为实施例1提取的密蒙花芹菜素红外检测图谱；
[0023]图2为实施例1提取的密蒙花芹菜素氢谱图；
[0024]图3为实施例1提取的密蒙花芹菜素碳谱图；
[0025]图4为实施例1提取的密蒙花芹菜素质谱图a；
[0026]图5为实施例1提取的密蒙花芹菜素质谱图b；
[0027]图6为实施例1提取的密蒙花芹菜素紫外检测图谱；
[0028]图7为实施例1提取的密蒙花芹菜素薄层色谱图；
[0029]图8为实施例1提取的密蒙花芹菜素液相色谱图a；
[0030]图9为实施例1提取的密蒙花芹菜素液相色谱图b。
具体实施方式
[0031]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]本专利技术方法所用的仪器设备、试剂及药品包括：
[0033]1、仪器：5L旋蒸机组(BC
‑
R501CA)；20L旋蒸机组(BC
‑
R2012C)；低温冷却循环泵(DLF
‑
30/30)；超声波清洗机(BK
‑
1000B)；电热恒温鼓风干燥箱(DHG
‑
9140A)；电热恒温真空干燥箱(DZF
‑
6050AB)；制备型HPLC系统(DAC
‑
150)；分析型HPLC系统(依利特P3100)。
[0034]2、试剂：石油醚(分析纯)；乙酸乙酯(分析纯)；；乙醇(分析纯)；甲醇(分析纯)；水(纯化水)。材料：中速定性滤纸；硅胶(200
‑
300目)。
[0035]3、原料：密蒙花药材，市场上购买。
[0036]实施例1
[0037]一种从密蒙花高效纯化提取芹菜素的方法，包括如下步骤：
[0038]S1:将密蒙花粉碎后用90％乙醇溶液回流提取3次，每次1h，55℃减压浓缩至无醇，获得浓缩液；
[0039]S2:将浓缩液加水稀释3倍，用乙酸乙酯萃取至浓缩液至浸膏，乙酸乙酯的用量为浓缩液体积的6倍；
[0040]S3:用甲醇溶解浸膏，硅胶拌样，以体积比为5:1石油醚
‑
乙酸乙酯梯度洗脱，收集馏分；
[0041]S4:馏分用甲醇溶解，过滤，浓缩至最小体积，在温度为
‑
12℃下冷冻结晶，过滤取晶体，晶体再经过50℃鼓风干燥，再经40℃减压干燥，即可获得芹菜素。
[0042]将本实施例提取的芹菜素分别经过红外检测、核磁检测，检测结果如附图1<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从密蒙花高效纯化提取芹菜素的方法，其特征在于：包括如下步骤：S1:将密蒙花粉碎后用乙醇溶液回流提取2
‑
3次，每次1
‑
2h，减压浓缩至无醇，获得浓缩液；S2:将浓缩液加水稀释，用乙酸乙酯萃取至浓缩液至浸膏；S3:用甲醇溶解浸膏，硅胶拌样，梯度洗脱，收集馏分；S4:馏分用甲醇溶解，过滤，浓缩，冷冻结晶，过滤取晶体，晶体再经过干燥，即可获得芹菜素。2.根据权利要求1所述的从密蒙花高效纯化提取芹菜素的方法，其特征在于：所述梯度洗脱是采用石油醚
‑
乙酸乙酯洗脱。3.根据权利要求2所述的从密蒙花高效纯化提取芹菜素的方法，其特征在于：所述石油醚
‑
乙酸乙酯洗脱的体积比为5:1
‑
1:1。4.根据权利要求1所述的从密蒙花高效纯...

【专利技术属性】
技术研发人员：李童，谢欣，李丽媛，黄锁义，王金妮，莫斯锐，何婷婷，林瑶，雷智冬，陈石梅，黄上峰，
申请(专利权)人：右江民族医学院，
类型：发明
国别省市：