一种Ｎ，Ｎ－二环己基对苯二甲酰胺的合成方法技术

本发明专利技术介绍了一种Ｎ，Ｎ－二环己基对苯二甲酰胺的合成方法，其特征是将对苯二甲酰氯溶于有机溶剂中，然后在搅拌及冷却下向该溶液中滴加氢氧化钠水溶液和环己胺的混合物，滴毕再搅拌反应３０ｍｉｎ，最后过滤，水洗滤饼得到目标产物。本方法与文献方法相比，具有不使用有机缚酸剂、胺不用过量或过量很少和收率高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种对苯二甲酰胺化合物的合成方法，特别是一种N，N-二环己基对 苯二甲酰胺的合成方法。
技术介绍
N，N-二环己基对苯二甲酰胺是重要的聚丙烯加工助剂-beta成核剂NB328(国外 商品名为star NU-100)的活性成分。文献报道的合成方法主要有两种①以二甲酸和胺为 起始原料，在极性溶剂N-甲基吡咯烷酮中，以吡啶和三苯基膦为催化剂进行反应，为产物 收率为74% 86% ；②以二甲酰氯和胺为起始原料，氯苯为溶剂，氮气保护下直接反应，收 率为 50% (Naoki I, Yoshimura M,Mizoguchi K, et al. Crystalline polypropylene resin composition and amide compounds. US6235823，2001-05-22)。方法①需要使用昂贵的催 化剂和溶剂，不够经济，而方法②中胺的过量倍数很大，且产品收率偏低。酰氯与胺反应合成酰胺时，同时生成氯化氢，氯化氢可与胺反应生成铵盐，从而降 低胺的亲核能力，导致产品收率降低，而加入缚酸剂与氯化氢反应可有效提高产品收率。在 不导致酰氯水解(或水解很少)的前提下，采用无机缚酸剂是最经济的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种N，N-二环己基对苯二甲酰胺的合成方 法，特别是酰氯法合成N，N- 二环己基对苯二甲酰胺的工艺方法。为了实现解决上述技术问题的目的，本专利技术采用了如下技术方案本专利技术的N，N- 二环己基对苯二甲酰胺的合成方法，包含以下步骤将对苯二甲酰 氯溶于有机溶剂中，然后在搅拌及冷却下向该溶液中滴加氢氧化钠水溶液和环己胺的混合 物，滴毕再搅拌反应30min，最后过滤，水洗滤饼得到目标产物。所述的对苯二甲酰氯和环己胺的摩尔比为1 2.0 1 2.5。所述的对苯二甲酰氯与氢氧化钠的摩尔比为1 2.0 1 2.5。所述的氢氧化钠水溶液质量浓度为10% 25%。所述的滴加氢氧化钠水溶液和环己胺的混合物反应过程和搅拌反应的反应温度 均为5°C 50°C，进一步优选为10士5°C。所述的有机溶剂为惰性溶剂，优选为惰性非极性溶剂，更优选为烃类溶剂，最优选 苯、甲苯或环己烷。有机溶剂的加入量以可以溶解对苯二甲酰氯为基本要求，优选的加入量为每克对 苯二甲酰氯加入有机溶剂2 20ml，更优选的加入量为每克对苯二甲酰氯加入有机溶剂 3 5ml ο这些技术方案也可以互相组合或者结合，从而达到更好的技术效果。例如，不同的 对苯二甲酰氯和环己胺的摩尔比、不同的对苯二甲酰氯与氢氧化钠的摩尔比、不同的氢氧 化钠水溶液浓度、不同的反应温度条件、不同的有机溶剂条件可以互相结合，从而达到最佳的技术效果。以上过程可示意如下通过采用上述技术方案，本专利技术的有益效果为本方法与文献方法相比，具有不使用有机缚酸剂、胺不用过量或过量很少和收率 高等优点。具体实施例方式实施例1在装有机械搅拌、温度计、冷凝管和滴液漏斗的500mL四口瓶中加入20. 3g对苯二 甲酰氯和90mL苯，搅拌使溶。用冰水浴保温至10°C，从滴液漏斗中滴加80g 10%的氢氧 化钠水溶液和19. 8g环己胺的混合物，控制加料速度使温度稳定在10士5°C，在52min左右 滴加完毕，继续保温搅拌反应30min，抽滤，水洗滤饼至洗液中性，干燥得产品31. 2g，收率 95. 1%。实施例2按实施例1的方法，环己胺的投料量改为24. 8g，其他条件不变，得产品31.9g，收 率 97. 3%。实施例3按实施例1的方法，10%氢氧化钠水溶液的投料量改为100g，其他条件不变，得产 品 29. 9g，收率 91.2%。实施例4按实施例1的方法，80g 10%氢氧化钠水溶液改为32g 25%氢氧化钠水溶液，其 他条件不变，得产品28. 5g，收率86.9%。实施例5按实施例1的方法，反应温度改为30°C，其他条件不变，得产品30.9g，收率94.2%。实施例6按实施例1的方法，反应温度改为50°C，其他条件不变，得产品28.3g，收率 86. 2%。实施例7按实施例1的方法，溶剂改为90mL甲苯，其他条件不变，得产品31. 3g，收率95.4%。实施例8按实施例1的方法，溶剂改为IOOmL环己烷，其他条件不变，得产品28. 2g，收率86. 0%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｎ，Ｎ－二环己基对苯二甲酰胺的合成方法，其特征是包含以下步骤：将对苯二甲酰氯溶于有机溶剂中，然后在搅拌及冷却下向该溶液中滴加氢氧化钠水溶液和环己胺的混合物，滴毕再搅拌反应３０ｍｉｎ，最后过滤，水洗滤饼得到目标产物。

【技术特征摘要】
一种N，N 二环己基对苯二甲酰胺的合成方法，其特征是包含以下步骤将对苯二甲酰氯溶于有机溶剂中，然后在搅拌及冷却下向该溶液中滴加氢氧化钠水溶液和环己胺的混合物，滴毕再搅拌反应30min，最后过滤，水洗滤饼得到目标产物。2.根据权利要求1所述N，N-二环己基对苯二甲酰胺的合成方法，其特征是所述的对 苯二甲酰氯和环己胺的摩尔比为1 2.0 1 2.5。3.根据权利要求1所述N，N-二环己基对苯二甲酰胺的合成方法，其特征是所述的对 苯二甲酰氯与氢氧化钠的摩尔比为1 2.0 1 2.5。4.根据权利要求1所述N，N-二环己基对苯二甲酰胺的合成方法，其特征是所述的氢 氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建国，
申请(专利权)人：洛阳市中达化工有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]