一种高温炉用可加工硬化保温毡的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高温炉用可加工硬化保温毡的制备方法，包括以下步骤：一、对杂质含量低的软毡进行裁剪、预浸渍、晾干；二、用粘接剂将软毡粘接；三、压制固化成型；四、炭化处理；五、高温处理；六、机械加工；七、涂层处理；八、经化学气相沉积处理后再进行高温处理，或直接进行高温处理，得到高温炉用可加工硬化保温毡。本发明专利技术工艺过程简单、可批量化生产，制备的可加工硬化保温毡的导热系数≤０．５Ｗ／ｍ.Ｋ，灰分≤２０００ｐｐｍ，具有良好的机械性能、良好的高温尺寸稳定性、优异的可加工性能，在高温炉中使用无挥发份产生，不会对产品造成污染，对于延长保温毡在高温炉设备中的使用寿命有重要的意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高温炉用热场材料配件
，具体涉及一种高温炉用可加工硬化 保温毡的制备方法。
技术介绍
高温炉作为粉末冶金、新材料、新能源、国防工业等领域常用设备之一，得到广泛 的应用。高温炉用热场材料具有功能和结构双重功效，作为消耗部件，每年的消耗量巨大。 近年，由于炭/炭复合材料制备技术的进步及自身优异的力学性能、保温性能和抗腐蚀、抗 气流冲刷等性能，使高温炉用热场材料逐步由石墨材料转向炭/炭复合材料。大多数高温炉热组件内层使用软炭毡，外层堆砌陶瓷纤维作为保温材料，使用一 段时间后，由于破损或炭的沉积等原因，保温性能下降，就需要更换，拆装更换费时费力；而 且传统保温材料软炭毡在高温炉使用中有微小的炭纤维脱落，容易引起对产品的污染，另 外还容易引起发热元件的短路，造成加热元件与炉室的损坏或降低寿命。湖南南方搏云新材料有限责任公司在CN1994972中国专利中公开了一种晶体硅 生长炉用高纯固化炭毡的制造方法，所制造的高纯固化炭毡轻质高强且质量稳定，使用可 靠，但工艺过程复杂，制造周期长；美国CRYSTAL TECHNOLOGIES公司在US6602345B1美国专 利中公开了一种晶体生长炉的加热器装置，其隔热层采用固化炭毡或固化泡沫炭制成；美 国UNION CARBIDE CORP在US3121050美国专利中公开了一种通过热解热固性有机聚合物 首次获得的网状玻璃泡沫炭，作为保温材料，用有机聚合物炭化法制备的泡沫炭多为机械 强度低的玻璃炭；烟台鲁航炭材料科技有限公司在CN101173839A中国专利中公开了一种 泡沫炭超高温大型硬质隔热室的制造方法，采用泡沫炭制作隔热室预制坯，将隔热室预制 坯与型模粘合，经过固化、脱模、制防渗透敷膜、涂覆防腐蚀和抗氧化剂和整体烧结而制成。 深圳大学在CN101003914A中国专利中公开了一种坩埚保温套及其制作方法，该专利选择 纤维排列具有集中趋向的长纤维石墨保温毡制作保温性能优良的坩埚保温套。但是，上述专利中所提到的高纯固化炭毡、固化炭毡或固化泡沫炭隔热材料，都是 借助于模具或胎具成型，产品可加工性不强；而用有机聚合物炭化法制备的泡沫炭机械强 度低；坩埚保温套成型技术仅限于单晶硅炉用保温材料，对于其他领域使用具有一定的局 限性。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服
技术介绍
的不足，提供一种高温炉用可加工硬化保温毡的 制备方法，该制备方法工艺简单、可批量化生产，制备的产品具有低的导热系数、低的灰分 和杂质含量、良好的机械性能和高温尺寸稳定性、优异的可加工性能，在高温炉中使用无挥 发份产生，不会对产品造成污染的。为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是一种高温炉用可加工硬化保温毡 的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤4(1)采用杂质含量低的软毡，并对软毡进行裁剪；将裁剪后的软毡置于浸胶机中， 加入浸渍剂进行预浸渍，然后将预浸渍后的软毡晾干；所述软毡为聚丙烯腈基炭毡、聚丙烯 腈石墨毡、粘胶基炭毡或粘胶基石墨毡，且要求炭毡灰分小于2000ppm，要求石墨毡灰分小 于IOOOppm ；所述浸渍剂为酒精与氨酚醛树脂的混合胶液，或丙酮与糠酮树脂的混合胶液， 或水与水溶性树脂的混合胶液；(2)在晾干后的软毡上刷粘接剂对软毡进行逐层粘接，粘接剂为酚醛树脂与石墨 粉的混合物，或酚醛树脂、二氧化硅与碳化硅的混合物，或糠酮树脂与石墨粉的混合物；(3)将粘接后的软毡在压力为0. OlMPa lOMPa，温度为140°C 240°C的条件下 压制固化，得到半成品；(4)将步骤(3)中所述的半成品置于炭化炉中，在升温速率为5°C /h 200°C /h 的条件下升温至700°C 1200°C进行炭化处理；(5)将炭化处理后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为5 200°C /h的条 件下升温至1600°C°C 2500°C进行高温处理；(6)将步骤(5)中高温处理后的产品进行机械加工；(7)在机械加工后的产品表面涂刷涂层材料进行涂层处理，经涂层处理的产品表 面形成单层涂层；所述涂层材料为酚醛树脂、酒精与石墨粉的混合物，或水溶性树脂胶液与 石墨粉的混合物，或酚醛树脂、丙酮与石墨粉的混合物，或酚醛树脂、酒精与碳化硅的混合 物，或水溶性树脂胶液与碳化硅的混合物，或酚醛树脂、丙酮与碳化硅的混合物，或酚醛树 脂、酒精与硅粉的混合物，或水溶性树脂胶液与硅粉的混合物，或酚醛树脂、丙酮与硅粉的 混合物；所述水溶性树脂胶液的质量分数为5% 40% ；(8)将步骤(7)中经涂层处理后的产品置于化学气相沉积炉中，单层涂层表面形 成一层热解炭涂层，单层涂层与热解炭涂层结合成为双重致密表层，再置于高温热处理炉 中，在升温速率为5°C /h 200°C /h的条件下升温至1600°C 2500°C进行高温处理，冷却 后即得到高温炉用可加工硬化保温毡；或将步骤(7)中经涂层处理后的产品直接置于高温 热处理炉中，在升温速率为5°C /h 200°C /h的条件下升温至1600°C 2500°C进行高温 处理，冷却后即得到高温炉用可加工硬化保温毡。上述步骤(1)中所述软毡裁剪的幅宽为200mm 1400mm ；所述酒精与氨酚醛树脂 的质量比为2 10 1，丙酮与糠酮树脂的质量比为2 10 1，水与水溶性树脂的质量 比为2 10 1，浸渍剂用量以淹没软毡为止，晾干时间为5 60h。上述步骤⑵中所述酚醛树脂与石墨粉的质量比为10 0. 5 2，酚醛树脂、二氧 化硅与碳化硅的质量比为10 0.5 2 1，糠酮树脂与石墨粉的质量比为10 0.5 2。上述步骤(7)中所述酚醛树脂、酒精和石墨粉的质量比为酚醛树脂酒精石墨 粉=2 10 丨 5 1，水溶性树脂胶液和石墨粉的质量比为水溶性树脂胶液石墨粉= 2 10 1，酚醛树脂、丙酮和石墨粉的质量比为酚醛树脂丙酮石墨粉=2 10 1 5 1，酚醛树脂、酒精和碳化硅的质量比为酚醛树脂酒精碳化硅=2 12 1 5 1，水溶性树脂胶液和碳化硅的质量比为水溶性树脂胶液碳化硅=2 12 1，酚醛 树脂、丙酮和碳化硅的质量比为酚醛树脂丙酮碳化硅=2 12 1 5 1，酚醛树 脂、酒精和硅粉的质量比为酚醛树脂酒精硅粉=2 12 1 5 1，水溶性树脂胶液和硅粉的质量比为水溶性树脂胶液硅粉=2 12 1，酚醛树脂、丙酮和硅粉的质量比为 酚醛树脂丙酮硅粉=2 12 1 5 1 ；所述单层涂层的厚度为2μπι 50μπι。上述步骤(8)中所述单层涂层与热解炭涂层的厚度比为0.5 2 1，双重致密表 层的厚度为3μπι 150μπι。上述步骤(6)中所述机械加工的加工规格为IOmm 1400mmX IOmm 1400mmX5mm 200mm。本专利技术与现有技术相比具有以下优点(1)减少了化学气相渗透致密工序，通过对预浸渍软毡进行固化就能达到材料内 部均勻硬化的目的，增强了产品的可加工性能。(2)不需要借助各种模具或胎具成型，通过软毡铺层直接压制固化成型，然后根据 不同的要求加工成相应尺寸的产品，工艺过程简单，可操作性强，制备周期短，可批量化生产。(3)本专利技术制备的可加工硬化保温毡的导热系数彡0. 5ff/m ·Κ，灰分彡2000ppm,具 有良好的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高温炉用可加工硬化保温毡的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：　　（１）采用杂质含量低的软毡，并对软毡进行裁剪；将裁剪后的软毡置于浸胶机中，加入浸渍剂进行预浸渍，然后将预浸渍后的软毡晾干；所述软毡为聚丙烯腈基炭毡、聚丙烯腈石墨毡、粘胶基炭毡或粘胶基石墨毡，且要求炭毡灰分小于２０００ｐｐｍ，要求石墨毡灰分小于１０００ｐｐｍ；所述浸渍剂为酒精与氨酚醛树脂的混合胶液，或丙酮与糠酮树脂的混合胶液，或水与水溶性树脂的混合胶液；　　（２）在晾干后的软毡上刷粘接剂对软毡进行逐层粘接，粘接剂为酚醛树脂与石墨粉的混合物，或酚醛树脂、二氧化硅与碳化硅的混合物，或糠酮树脂与石墨粉的混合物；　　（３）将粘接后的软毡在压力为０．０１ＭＰａ～１０ＭＰａ，温度为１４０℃～２４０℃的条件下压制固化，得到半成品；　　（４）将步骤（３）中所述的半成品置于炭化炉中，在升温速率为５℃／ｈ～２００℃／ｈ的条件下升温至７００℃～１２００℃进行炭化处理；　　（５）将炭化处理后的产品置于高温热处理炉中，在升温速率为５℃／ｈ～２００℃／ｈ的条件下升温至１６００℃～２５００℃进行高温处理；（６）将步骤（５）中高温处理后的产品进行机械加工；　　（７）在机械加工后的产品表面涂刷涂层材料进行涂层处理，经涂层处理的产品表面形成单层涂层；所述涂层材料为酚醛树脂、酒精与石墨粉的混合物，或水溶性树脂胶液与石墨粉的混合物，或酚醛树脂、丙酮与石墨粉的混合物，或酚醛树脂、酒精与碳化硅的混合物，或水溶性树脂胶液与碳化硅的混合物，或酚醛树脂、丙酮与碳化硅的混合物，或酚醛树脂、酒精与硅粉的混合物，或水溶性树脂胶液与硅粉的混合物，或酚醛树脂、丙酮与硅粉的混合物；所述水溶性树脂胶液的质量分数为５％～４０％；　　（８）将步骤（７）中经涂层处理后的产品置于化学气相沉积炉中，单层涂层表面形成一层热解炭涂层，单层涂层与热解炭涂层结合成为双重致密表层，再置于高温热处理炉中，在升温速率为５℃／ｈ～２００℃／ｈ的条件下升温至１６００℃～２５００℃进行高温处理，冷却后即得到高温炉用可加工硬化保温毡；或将步骤（７）中经涂层处理后的产品直接置于高温热处理炉中，在升温速率为５℃／ｈ～２００℃／ｈ的条件下升温至１６００℃～２５００℃进行高温处理，冷却后即得到高温炉用可加工硬化保温毡。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邵海成，胡振英，侯卫权，肖志超，苏君明，
申请(专利权)人：西安超码科技有限公司，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]