一种Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］改性Ｃ／ＳｉＣ复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： （ａ）选择要改性的复合材料作为预制体，并对预制体进行超声清洗、烘干； （ｂ）在温度为５０～９０℃的蒸馏水中加入羧甲基纤维素钠和ＴｉＣ粉，其中：蒸馏水占４９．７～６６．５ｗｔ．％，羧甲基纤维素钠占０．３～０．５ｗｔ．％，ＴｉＣ粉占３３．２～４９．８ｗｔ．％；搅拌均匀后倒入球磨罐，加入粒径为５～１２ｍｍ的刚玉球球磨５～４８ｈ，制成浆料，其中：蒸馏水、羧甲基纤维素钠和ＴｉＣ粉的总重量与刚玉球总重量之比为１∶１～１∶３； （ｃ）将经步骤（ｂ）制备的浆料倒入敞口容器中，将装有浆料的敞口容器和经步骤（ａ）处理的预制体分别放入密闭容器内，保持密闭容器内的绝对压力为５．０×１０↑［２］～５．０×１０↑［３］Ｐａ，然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空；当密闭容器内的绝对压力为５．０×１０↑［２］～５．０×１０↑［３］Ｐａ时，给密闭容器通入气氛，容器内气氛压力达到０．８～３ＭＰａ后保持３～５０ｍｉｎ；从浆料中取出预制体，放入冷冻干燥机中冷冻４～１０ｈ，冷冻温度是－５０～－８０℃，真空干燥５～３０ｈ，冷冻干燥机中绝对压力是５～１００Ｐａ，干燥温度是４０～７０℃；重复前述步骤，直到预制体中的ＴｉＣ粉的体积含量达到１．８～１０ｖｏｌ．％； （ｄ）在经步骤（ｃ）处理的预制体表面涂覆粒径为２～４５μｍ的工业用硅粉，在绝对压力为５．０×１０↑［２］Ｐａ～５．０×１０↑［３］Ｐａ的高温真空炉中以５～３０℃／ｍｉｎ的升温速度升至１５００℃～１６００℃，保温０．２～１ｈ，使硅熔融渗透到预制体中，再以１～３０℃／ｍｉｎ降温到１３００℃～１４００℃保温１～３ｈ，使其充分反应，再以１～３０℃／ｍｉｎ降温到室温。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种改性C/SiC复合材料的制备方法，特别是Ti3SiC2改性C/SiC复合材料的制备方法。
技术介绍
文献l"S.W. Fan, Y.D. Xu, L.T. Zhang, L.F. Cheng, L. Yu and Y.D. Yuan W a/.， Three-dimensional needled carbon/silicon carbide composites with high friction performance, M to 5W. J 467 (2007) 53-58."公开了一种制备C/SiC复合材料的方法，该方法采用硅熔 体渗透工艺(以下简称MI法)在多孔三维针刺碳/碳复合材料中渗入Si熔体，Si熔体与C/C反 应生成SiC基体，形成致密的C/SiC复合材料。但是，由于多孔C/C复合材料内部存在大的孔隙 和裂纹，在液硅渗透后会富集大量残余硅，残余硅含量大于8vol.y。。硅的熔点约为1420。C， 不但影响C/SiC复合材料的使用温度，而且复合材料的断裂韧性较低，断裂韧性 KIC<8MPa-m1/2。文献2"Xiaowei Yin, Laifei Cheng, Litong Zhang, Yongdong Xu and Chang You, Microstructure and oxidation resistance of carbon/silicon carbide composites infiltrated with chromium silicide, M加w 5W. 爿290 (2000) 89-94."公开了一种制备C/SiC复合材料的方 法，该方法采用电化学渗透工艺在多孔C/SiC复合材料内部渗入金属Cr，然后采用MI法将熔 体Si引入复合材料内部，S將体与Or反应生成Cr3Si，由于采用电化学渗透工艺在C/SiC孔隙内 部引入的Cr较少，C/SiC复合材料内部原有孔隙中仍然富集有一定量的残余Si，残余硅含量约 为6vo1.0/0。
技术实现思路
为了克服现有技术MI法制备的C/SiC复合材料由于富集大量残余硅，而导致使用温度 低、韧性差的不足，本专利技术提供一种Ti3SiC2改性C/SiC复合材料的制备方法，采用浆料渗 透(以下简称SI法)结合MI法制备Ti3SiC2改性C/SiC复合材料，通过SI法在多孔C/C或 C/SiC复合材料内部引入TiC颗粒，再通过MI法将Si引入复合材料内部，Si与TiC反应生 成Ti3SiC2和SiC， C/SiC复合材料中的残余硅大部分被Ti3SiC2取代，可以提高C/SiC复合材 料的使用温度和韧性。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案 一种Ti3SiC2改性C/SiC复合材料的制备方 法，其特点是包括下述步骤(a)选择要改性的复合材料作为预制体，并对预制体进行超声清洗、烘干；(.b)在温度为50 9(TC的蒸馏水中加入羧甲基纤维素钠和TiC粉，其中蒸馏水占49.7 66.5wt.%，羧甲基纤维素钠占0.3 0.5wtn/。， TiC粉占33.2 49.8wt.%;搅拌均匀后倒入球磨 罐，加入粒径为5 12mm的刚玉球球磨5 48h，制成浆料，其中蒸馏水、羧甲基纤维素 钠和TiC粉的总重量与刚玉球总重量之比为1: 1 1:3;(c) 将经步骤(b)制备的浆料倒入敞口容器中，将装有浆料的敞口容器和经步骤(a) 处理的预制体分别放入密闭容器内，保持密闭容器内的绝对压力为5.0Xl(^ 5.0X104a，然 后将预制体浸没在桨料中继续抽真空；当密闭容器内的绝对压力为5.0Xl(^ 5.0Xl(^Pa时， 给密闭容器通入气氛，容器内气氛压力达到0.8 3MPa后保持3 50min;从浆料中取出预制 体，放入冷冻干燥机中冷冻4 10h，冷冻温度是-50 -8(TC，真空干燥5 30h，冷冻干燥机 中绝对压力是5 100Pa，干燥温度是40 70'C;重复前述步骤，直到预制体中的TiC粉的体积 含量达至Ul.8 10vol.。/o;(d) 在经步骤(c)处理的预制体表面涂覆粒径为2 45pm的工业用硅粉，在绝对压力 为5.0X102pa 5.0X103pa的高温真空炉中以5 30。C/min的升温速度升至150(TC 160(rC，保 温0.2 lh，使硅熔融渗透到预制体中，再以l 30'C/min降温到1300。C 140(TC保温l 3h， 使其充分反应，再以l 3(TC/min降温到室温。本专利技术的有益效果是由于采用Sl法使得C/C或C/SiC复合材料内部首先填充了TiC颗粒， 再采用MI法渗透硅熔体，这样TiC与Si反应生成Ti3SiC2和SiC，减少了C/SiC复合材料内部残余 Si的含量，'且复合材料内部的大孔被TiC颗粒间的小孔取代，使残余硅在复合材料内部均匀弥 散，避免了残余硅的团聚；由于在C/SiC复合材料内原位生成了Ti3SiC2相，Ti3SiC2的熔点为 3000°C，其熔点、力学性能都远比Si的高，使得改性C/SiC复合材料的使用温度由现有技术的 1420'C提高到了150(rC 230(TC，断裂韧性由现有技术的8MPa.m^提高到了9 16MPa切"2。下面结合附图和实施例对本专利技术作详细说明。 附图说明图1是本专利技术TbSiC2改性C/SiC复合材料的制备方法流程图。图2是本专利技术方法实例3中TbSiC2改性C/SiC复合材料的抛光断口背散射扫描电镜 形貌照片。图3是本专利技术方法实施例4中三维针刺C/C预制体的浆料浸渗次数与预制体密度和孔隙 率的关系图。图4是本专利技术方法实施例4中Ti3SiC2改性C/SiC复合材料的断口形貌高倍照片。 图5是本专利技术方法实施例2 4中，不同TiC含量的三维针剌C/C预制体所对应的Ti3SiC2 改性C/SiC复合材料的X射线衍射分析结果曲线。图6是本专利技术方法实施例5中Ti3SiC2改性C/SiC复合材料的断口形貌。图7是本专利技术方法实施例5中Ti3SiC2改性C/SiC复合材料内部纤维束间大孔被填充的高倍扫描电镜照片。具体实施例方式实施桐l:选择三维针刺多孔C/C复合材料作为预制体，其密度为1.3g/cm3，开气孔率 为35vol.%，超声清洗烘干待用。在300g温度为5(TC的蒸馏水中加入1.5g羧甲基纤维素钠 和150g粒度为lpm的TiC粉，搅拌均匀后倒入球磨罐，加入总重量为卯3g的粒径为5 12mm 的刚玉球球磨10h制成浆料。浆料浸渗采用真空浸渗结合压力浸渗。将装有浆料的敞口容器 和三维针刺C/C复合材料预制体分别放入密闭容器内，抽真空，保持密闭容器的绝对压力为 5.0xl02Pa，然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空；当容器内的绝对压力为5.0xl(^Pa时， 给密闭容器通入氩气，容器内氩气气氛压力达到0.8MPa，保持50min;从浆料中取出预制体， 放入冷冻干燥机中冷冻10h，冷冻温度是-8(TC，真空干燥5h，冷冻干燥机中绝对压力是5Pa， 干燥温度是7(TC。重复前述步骤，直到预制体中的TiC粉的体积含量达到10vol.%。在所得 C/C复合材料预制体表面涂覆粒径为2nm的工业用硅粉，在绝对压力为5.0xl02Pa的高温真 空炉中进行硅熔体渗本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］改性Ｃ／ＳｉＣ复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： （ａ）选择要改性的复合材料作为预制体，并对预制体进行超声清洗、烘干； （ｂ）在温度为５０～９０℃的蒸馏水中加入羧甲基纤维素钠和ＴｉＣ粉，其中：蒸馏水占４９．７～６６．５ｗｔ．％，羧甲基纤维素钠占０．３～０．５ｗｔ．％，ＴｉＣ粉占３３．２～４９．８ｗｔ．％；搅拌均匀后倒入球磨罐，加入粒径为５～１２ｍｍ的刚玉球球磨５～４８ｈ，制成浆料，其中：蒸馏水、羧甲基纤维素钠和ＴｉＣ粉的总重量与刚玉球总重量之比为１∶１～１∶３； （ｃ）将经步骤（ｂ）制备的浆料倒入敞口容器中，将装有浆料的敞口容器和经步骤（ａ）处理的预制体分别放入密闭容器内，保持密闭容器内的绝对压力为５．０×１０↑［２］～５．０×１０↑［３］Ｐａ，然后将预制体浸没在浆料中继续抽真空；当密闭容器内的绝对压力为５．０×１０↑［２］～５．０×１０↑［３］Ｐａ时，给密闭容器通入气氛，容器内气氛压力达到０．８～３ＭＰａ后保持３～５０ｍｉｎ；从浆料中取出预制体，放入冷冻干燥机中冷冻４～１０ｈ，冷冻温度是－５０～－８０℃，真空干燥５～３０ｈ，冷冻干燥机中绝对压力是５～１００Ｐａ，干燥温度是４０～７０℃；重复前述步骤，直到预制体中的ＴｉＣ粉的体积含量达到１．８～１０ｖｏｌ．％； （ｄ）在经步骤（ｃ）处理的预制体表面涂覆粒径为２～４５μｍ的工业用硅粉，在绝对压力为５．０×１０↑［２］Ｐａ～５．０×１０↑［３］Ｐａ的高温真空炉中以５～３０℃／ｍｉｎ的升温速度升至１５００℃～１６００℃，保温０．２～１ｈ，使硅熔融渗透到预制体中，再以１～３０℃／ｍｉｎ降温到１３００℃～１４００℃保温１～３ｈ，使其充分反应，再以１～３０℃／ｍｉｎ降温到室温。...
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：殷小玮，张立同，成来飞，何珊珊，范尚武，刘永胜，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：87
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