【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及青蒿素提取，具体涉及一种提取青蒿素的方法。
技术介绍
1、青蒿是青蒿素的主要来源，是治疗恶性疟原虫疟疾的主要药物前体，广泛分布于我国重庆、安徽、湖北、山东等地。青蒿作为传统中医用药，主要用来治疗发热和风寒，在《神农百草经》、《肘后备急方》、《本草纲目》中均有记载。二十世纪七十年代，我国科学工作者在总结古典偏方和民间经验的基础上，从青蒿中分离并鉴定了一种含有过氧键的新型倍半萜内脂，并将其命名为“青蒿素”。如今，青蒿素已经成为治疗恶性疟疾和脑内疟的主流药物，并被世界卫生组织称为“世界上唯一有效的疟疾治疗药物”。
2、青蒿素主要从植物提取，可以根据中草药中的各类成分在不同溶剂中的溶解度差异，从而将其有效成分提取出来。如何能够更高效地提取青蒿素，并保证产品的纯度是本领域需要解决的技术问题。现有的一种青蒿素提取工艺包括(1)原料的干燥处理；
3、(2)青蒿素的初制：将处理后的原料采用石油醚提取后分离，上清液过硅胶柱洗脱，所得洗脱液浓缩至有晶体析出时，在结晶罐中结晶15-20小时，结晶完成后过滤得青蒿素粗晶；(3)青蒿素的精制：将步骤(2)得到的青蒿素粗晶置于醇沉罐中溶解静置，取上清液粗密过滤，滤液浓缩，结晶15-20小时后除去母液得青蒿素精品。这种方法虽然节能降耗，但经常发生青蒿素合成时有延迟或反应异常的情况，未在规定时间内完成反应，导致额外增加重要辅料如硼氢化钠等的消耗量，使得工艺时间拉长，物料成本增加。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题
2、为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是一种提取青蒿素的方法，包括
3、如下步骤：
4、s1：提取：按照固液比将1份青蒿叶投入到2-40份丙二醇甲醚溶剂中，在20～60℃下保持5min～3h进行提取。
5、s2：加强提取：外加增强传质辅助手段，所述增强传质辅助手段为加热搅拌、超声波或微波中的一种或几种。
6、s3：分离：采取过滤或离心的方式进行液固分离，获得含有青蒿素的提取液。
7、s4：浓缩：将所述含有青蒿素的提取液进行真空蒸发浓缩成膏状物。
8、s5：精制：用柱层析或重结晶的方法进行精制，得到青蒿素；
9、所述柱层析方法为：将膏状物利用甲醇或乙醇溶剂溶解，将硅胶经烘干预处理后干法装入层析柱，压紧，所述层析柱的高径比为1.2:1；加入体积比为8:2的正己烷和乙醚洗脱剂，加入的填料高度为层析柱直径的1.20-1.25倍，经柱层析后得到青蒿素；
10、本处的关键在于提高了层析柱的高径比，在现有的洗脱方法中，层析柱的高径比为1:1，当层析柱直径为1300mm时，填料高度为1300mm，高径比改为1.2:1后，填料高度可提升至1600mm，层析柱理论塔板数提升，分离效果明显改善，青蒿素的纯度明显提升。
11、所述重结晶方法为：将膏状物投入到装有50℃热甲醇的结晶罐中溶解，然后将温度降到9-11℃，降温时对结晶罐体底部进行局部加热保温，在结晶罐体内温度分布均匀环境下结晶析出固体，然后过滤，重复两次后得到青蒿素；本处的关键在于在降温时对结晶罐体底部进行局部加热保温，因为在膏状物投入到结晶罐中溶解后，在降温时会逐渐结晶，结晶后的晶体会下沉至底部，下表面的低温直接与晶体接触后很难传导至上部的青蒿素溶解液，使得罐内温度分布不均，大量杂质会附着在底部低温结晶晶体上，对结晶罐底部区域进行局部加热保温后，结晶罐体内温度分布均匀，可以减少杂质附着在结晶体上，有效提高结晶体纯度。
12、s6：控检：取青蒿素投入到无水甲醇中，降温，然后加入硼氢化钠，反应后取反应液进行点样，然后根据显色进行判断是否需要再精制。
13、s7：再精制：重复步骤5，用柱层析或重结晶的方法进一步精制，获得青蒿素。
14、所述控检方法具体包括如下步骤：
15、s⑴取青蒿素投入到无水甲醇中，青蒿素与无水甲醇的固液比为1:10，所述青蒿素的投料量为5-20g，然后降温至0-10℃。
16、s⑵加入硼氢化钠1-4g，反应10-60min。
17、s⑶取反应液1ml，置5ml离心管中，加1ml乙酸乙酯，充分摇匀。
18、s⑷点样：玻璃点样毛细管2ul。
19、s⑸显色：1％茴香醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点清晰。
20、s⑹判断：若反应液青蒿素斑点消失，则青蒿素合格；若青蒿素斑点明显，则青蒿素不合格，需要再精制。
21、与现有技术相比较，本专利技术具有如下有益效果：
22、⑴将层析柱高径比改为了1.2:1，加入的填料高度为层析柱直径的1.20-1.25倍，直径为1300mm的层析柱内填料高度可提升至1600mm，层析柱理论塔板数提升，分离效果明显改善，青蒿素的纯度明显提升。
23、⑵在重结晶降温时对结晶罐体底部进行局部加热保温，使结晶罐体内温度分布均匀，有效提高了结晶体的纯度。
24、⑶在提取方法中加入了控检工艺，可以在提取过程中掌控产品品质，有效提高了青蒿素产品的质量。
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1.一种提取青蒿素的方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的提取青蒿素的方法，其特征在于所述步骤5采用重结晶的方法进行精制，所述重结晶方法为：将膏状物投入到装有50℃热甲醇的结晶罐中溶解，然后将温度降到9-11℃，降温时对结晶罐体底部进行局部加热保温，在结晶罐体内温度分布均匀环境下结晶析出固体，然后过滤，重复两次后得到青蒿素。
3.根据权利要求1或2所述的提取青蒿素的方法，其特征在于还包括控检工序，即：
4.根据权利要求3所述的提取青蒿素的方法，其特征在于还包括再精制工序，即：
5.根据权利要求4所述的提取青蒿素的方法，其特征在于所述控检方法具体包括如下步骤：⑴取青蒿素投入到无水甲醇中，青蒿素与无水甲醇的固液比为1:10，所述青蒿素的投料量为5-20g，然后降温至0-10℃；
【技术特征摘要】
1.一种提取青蒿素的方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的提取青蒿素的方法，其特征在于所述步骤5采用重结晶的方法进行精制，所述重结晶方法为：将膏状物投入到装有50℃热甲醇的结晶罐中溶解，然后将温度降到9-11℃，降温时对结晶罐体底部进行局部加热保温，在结晶罐体内温度分布均匀环境下结晶析出固体，然后过滤，重复两次后得到青蒿素。
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【专利技术属性】
技术研发人员：罗建军，宋绍华，冉超，汪彩琴，聂国祥，张颖，李晓鹤，侯磊，秦丹，龚胡荣，万世顺，侯瑶，
申请(专利权)人：重庆科瑞南海制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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