【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及四螨嗪的制备方法，具体的说是一种以邻溴苯甲醛为原料经过缩合溴化步骤得到四溴联肼作为中间体制备四螨嗪的生产方法。
技术介绍
1、四螨嗪是美国fbc公司开发的双一邻氯苯基取代四嗪杀螨剂,对苹果、柑橘、葡萄等水果,棉花、熟菜、茶叶以及观赏植物上的螨卵及若螨具有卓越的防治效果。四螨嗪生产工艺分为四步,缩合、氯化、成环、氧化,其中,氯化和氧化步骤是决定四螨嗪总收率和污染物产生的关键工序。氯化步骤收率仅有65％左右且采用大量氯气来保证反应完全,浪费了大量的氯气,而且使尾气中含有大量的氯气,容易造成环境污染和人员中毒氧化过程中。由于氯气浪费较多,因此生产成本较高,溶剂回收率低,环境污染较重,而四螨嗪因其持续期和叶片传导性较强,又深受广大农民的喜爱,市场需求率很高,因此,急需一种能够提高产品收率并且减少污染物产生,降低成本和污染处理费用的新型生产工艺。
2、目前四螨嗪制备方法相关的专利报道较少，报道出的工艺也均以邻氯苯甲醛为原料；比如：
3、美国专利(us4237127)采用的是邻氯苯甲醛为原料，与水合肼反应生成苄肼后，再在醋酸与醋酐体系中通氯氯化；再经过环合、氧化后得到四螨嗪。
4、中国专利(cn103012302a)同样是采用邻氯苯甲醛为原料，与水合肼反应生成二氯苄肼后，再在四氯化碳及催化剂体系中通氯氯化；四氯苄肼再与水合肼反应生成二氢四嗪，二氢四嗪再经过氧化后得到四螨嗪；虽然，此专利通过加入催化剂有效的改善缩合及氯化步骤，但是未能避免步骤多及通氯反应。
5、文献报道：农药四螨嗪
6、上述现有技术中，合成四螨嗪的工艺均以邻氯苯甲醛为原料，氯化工序的收率也仅在65％左右，收率较低。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于针对现有技术中氯化工艺存在的不足,提供一种以邻溴苯甲醛为原料经过缩合溴化步骤得到四溴联肼作为中间体制备四螨嗪的生产方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案：
3、一种制备四螨嗪的生产方法，以邻溴苯甲醛为原料，经过缩合、溴化、成环、氧化反应最终得到四螨嗪，以邻溴苯甲醛为原料经过缩合反应获得双邻溴苄肼，将其在催化剂催化下与溴素反应合成四溴联肼，而后进一步通过成环、氧化反应最终得到四螨嗪。
4、所述双邻溴苄肼在催化剂的催化作用下滴加溴素，升温溴化反应获得四溴联肼。
5、所述双邻溴苄肼溶剂存在下通过催化剂使其与滴加的溴素在20～80℃溴化反应4～20h获得四溴联肼。
6、所述催化剂的质量用量为双邻溴苄肼质量的0.5‰-3％；所述溶剂用量为双邻溴苄肼质量的2～10倍；所述溴素为双邻溴苄肼质量的30％～50％。
7、所述催化剂的质量用量为双邻溴苄肼质量的5‰-2.5％；所述溶剂用量为双邻溴苄肼质量的3～6倍；所述溴素为双邻溴苄肼质量的30％～50％。
8、所述溶剂为氯仿、mtbe、乙酸乙酯、四氯化碳中一种或几种的混合；优选，所述溶剂为氯仿和/或四氯化碳。
9、所述催化剂为叔丁基过氧化氢、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈、过氧化环己二酮中一种或几种的混合。
10、所述双邻溴苄肼为以邻溴苯甲醛和水合肼在水作为溶剂于室温下缩合反应生成双邻溴苄肼。
11、本专利技术技术方案的优点在于：
12、本专利技术以邻溴苯甲醛为原料与水合肼缩合反应生成双邻溴苄肼，再滴加溴素在催化剂催化下合成四溴联肼，以溴化反应取代原来的氯化反应，避免现有技术中氯化工艺，使得该步骤的收率提高至95％，大大提高了溴化步骤的收率，进而提高四螨嗪的整体收率，提高了四螨嗪的整体效益。
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1.一种制备四螨嗪的生产方法，以邻溴苯甲醛为原料，经过缩合、溴化、成环、氧化反应最终得到四螨嗪，其特征在于：以邻溴苯甲醛为原料经过缩合反应获得双邻溴苄肼，将其在催化剂催化下与溴素反应合成四溴联肼，而后进一步通过成环、氧化反应最终得到四螨嗪。
2.根据权利要求1所述的制备四螨嗪的生产方法，其特征在于：所述双邻溴苄肼在催化剂的催化作用下滴加溴素，升温溴化反应获得四溴联肼。
3.根据权利要求2所述的制备四螨嗪的生产方法，其特征在于：所述双邻溴苄肼溶剂存在下通过催化剂使其与滴加的溴素在20～80℃溴化反应4～20h获得四溴联肼。
4.根据权利要求3所述的制备四螨嗪的生产方法，其特征在于：所述双邻溴苄肼溶剂存在下通过催化剂使其与滴加的溴素在30～60℃溴化反应8～12h获得四溴联肼。
5.根据权利要求3或4所述的制备四螨嗪的生产方法，其特征在于：所述催化剂的质量用量为双邻溴苄肼质量的0.5‰-3％；所述溶剂用量为双邻溴苄肼质量的2～10倍；所述溴素为双邻溴苄肼质量的30％～50％。
6.根据权利要求5所述的制备四螨嗪的生产方法，其
7.根据权利要求3所述的制备四螨嗪的生产方法，其特征在于：
8.根据权利要求1所述的制备四螨嗪的生产方法，其特征在于：所述双邻溴苄肼为以邻溴苯甲醛和水合肼在水作为溶剂于室温下缩合反应生成双邻溴苄肼。
...【技术特征摘要】
1.一种制备四螨嗪的生产方法，以邻溴苯甲醛为原料，经过缩合、溴化、成环、氧化反应最终得到四螨嗪，其特征在于：以邻溴苯甲醛为原料经过缩合反应获得双邻溴苄肼，将其在催化剂催化下与溴素反应合成四溴联肼，而后进一步通过成环、氧化反应最终得到四螨嗪。
2.根据权利要求1所述的制备四螨嗪的生产方法，其特征在于：所述双邻溴苄肼在催化剂的催化作用下滴加溴素，升温溴化反应获得四溴联肼。
3.根据权利要求2所述的制备四螨嗪的生产方法，其特征在于：所述双邻溴苄肼溶剂存在下通过催化剂使其与滴加的溴素在20～80℃溴化反应4～20h获得四溴联肼。
4.根据权利要求3所述的制备四螨嗪的生产方法，其特征在于：所述双邻溴苄肼溶剂存在下通过催化剂使其与滴加的溴素在30～6...
【专利技术属性】
技术研发人员：王明坤，谢邦伟，冯素流，刘鑫煜，姚兴旺，邹彩连，
申请(专利权)人：江苏优嘉植物保护有限公司，
类型：发明
国别省市：
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