【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成，具体而言涉及一种采用微通道反应器制备四氯联肼的方法。
技术介绍
1、四螨嗪是一种高效、低毒广谱的四嗪类杀螨剂，胚胎发育抑制剂，主要杀螨卵，对幼螨也有一定效果，对成螨无效。用于果树、豌豆、柑橘、观赏植物、棉花等作物，防治全爪螨属和叶螨属害螨，对榆全爪螨(苹果红蜘蛛)的冬卵特别有效。对捕食性螨和有益昆虫安全。
2、四氯联肼是合成四螨嗪的重要中间体，合成方法主要为缩合、氯化两步，其中氯化是决定整个工艺收率的关键步骤。传统的氯化过程，是在反应釜中间歇合成，反应速率慢，且造成大量氯气浪费与环境污染，因此急需一种能够提高产品收率且减少污染物产生的新型生产工艺。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于解决现阶段氯化过程中，收率低、周期长等问题，提供一种采用微通道反应器制备四氯联肼的方法该制备方法经邻氯苯甲醛与水合肼缩合反应生成二氯联肼，二氯联肼用溶剂溶解后，氯气为氯源，连续通过微通道反应器生成四氯联肼，本专利技术具有生产效率高，纯度高，操作简便，安全、可连续生产等优点。
2、反应方程式如下：
3、
4、一种采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，邻氯苯甲醛和水合肼发生缩合反应生成二氯联肼，再将二氯联肼与氯气在微通道反应器内发生氯化反应生成四氯联肼。
5、具体为：步骤如下：
6、步骤1：以邻氯苯甲醛与80％水合肼为原料，水为溶剂，进行缩合反应生成二氯联肼，离心，烘干，备用；
7、步骤2：将步骤1
8、步骤3：同步将氯气通入混合器中，与步骤2的二氯联肼溶解液充分混合，进入微通道反应器内发生氯化反应；
9、步骤4：将步骤3得到的料液继续通过微通道反应器的反应片进行氯化反应，得到反应液；
10、步骤5：将步骤4所得的反应液脱出部分溶剂，降温结晶，离心得到四氯联肼。
11、所述的步骤1中邻氯苯甲醛、水合肼、水的质量比为3.5～4.5：1：10～15。
12、所述的步骤2中有机溶剂选自醋酸、氯苯、二氯苯、四氯化碳、氯仿、二氯乙烷中的一种或几种。
13、所述的步骤2中二氯联肼与有机溶剂的质量比为1：1～5。
14、所述的步骤2中进料流量20～150g/min。
15、所述的步骤3中氯气进料流量1.8～48.3g/min，氯气与二氯联肼的摩尔比为2.1～2.5：1。
16、所述的步骤4中反应片温度为20～60℃，反应片的数量为8片。
17、所述的步骤5中脱出溶剂与投入溶剂重量比0.5～4.5：1～5，所述的结晶温度0～20℃。
18、与现有技术相比，本专利技术的优点是：
19、1、本专利技术先以邻氯苯甲醛与水合肼为原料，缩合生成二氯联肼，再将缩合物用干燥有机溶剂溶解后，氯气为氯源，通过微通道反应器生成四氯联肼，本专利技术具有生产效率高，纯度高，操作简便，安全、可连续生产等优点，适合工业化生产。
20、2、本专利技术提供的制备方法通过优化原料比例、进料流量以及反应温度，反应时间在几十秒至几分钟内完成，大大缩短了氯化时间；
21、3、本专利技术提供的制备方法，微通道反应器内的合成液量少，即使发生泄露也不会产生严重危害，安全系数高；
22、4、本专利技术提供的制备方法混合效果好，氯气利用率提高了11％左右，氯化收率由原来的75％提高至93％。
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1.一种采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，邻氯苯甲醛和水合肼发生缩合反应生成二氯联肼，再将二氯联肼与氯气在微通道反应器内发生氯化反应生成四氯联肼。
2.根据权利要求1所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，步骤如下：
3.根据权利要求2所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，所述的步骤1中邻氯苯甲醛、水合肼、水的质量比为3.5～4.5：1：10～15。
4.根据权利要求2所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，所述的步骤2中有机溶剂选自醋酸、氯苯、二氯苯、四氯化碳、氯仿、二氯乙烷中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，所述的步骤2中二氯联肼与有机溶剂的质量比为1：1～5。
6.根据权利要求2所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，所述的步骤2中进料流量20～150g/min。
7.根据权利要求2所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，所述的步骤3中氯气进料流量1.8～48.3g
8.根据权利要求2所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，所述的步骤4中反应片温度为20～60℃，反应片的数量为8片。
9.根据权利要求2所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，所述的步骤5中脱出溶剂与投入溶剂重量比为0.5～4.5：1～5，所述的结晶温度为0～20℃。
...【技术特征摘要】
1.一种采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，邻氯苯甲醛和水合肼发生缩合反应生成二氯联肼，再将二氯联肼与氯气在微通道反应器内发生氯化反应生成四氯联肼。
2.根据权利要求1所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，步骤如下：
3.根据权利要求2所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，所述的步骤1中邻氯苯甲醛、水合肼、水的质量比为3.5～4.5：1：10～15。
4.根据权利要求2所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，所述的步骤2中有机溶剂选自醋酸、氯苯、二氯苯、四氯化碳、氯仿、二氯乙烷中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的采用微通道反应器制备四氯联肼的方法，其特征在于，所述的步...
【专利技术属性】
技术研发人员：王明坤，谢邦伟，冯素流，沈阳旭，姚兴旺，
申请(专利权)人：江苏优嘉植物保护有限公司，
类型：发明
国别省市：
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