【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成，具体的说涉及一种利用沸腾床合成联苯菊酯的方法。
技术介绍
1、联苯菊酯也叫天王星和虫螨灵，是一种从70年代起一直使用至今的拟除虫菊酯类的杀虫剂品种之一，在世界范围内广泛使用。具有击倒作用强、广谱、高效、长残效等特点，但文献报道的生产工艺会使用大量溶剂，并产生大量废水，如何更低溶剂耗，更环保的合成联苯菊酯尤为重要。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于针对现有技术中存在的不足，提供方法简单，减少合成反应的溶剂使用，避免后处理过程废水的一种利用沸腾床合成联苯菊酯的方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采用技术方案为：
3、一种利用沸腾床合成联苯菊酯的方法，将粉碎的联苯醇固体粉体投入沸腾床内，通过热氮气烘干至沸腾状态，沸腾的固体粉末悬浮于催化剂层板间，而后由雾化装置从沸腾床下侧鼓进雾化的功夫酰氯，同时在排气侧通过低真空抽走反应生成的氯化氢气体，合成的联苯菊酯固体料经过溶解、结晶、离心、烘干后得到成品联苯原粉。
4、上述过程中，不使用溶剂参与反应，省去了合成后的脱溶过程，有效避免了溶剂损耗。同时由于合成过程取消了溶剂，也减少了结晶过程更换溶剂造成的溶剂交叉污染、富集。
5、上述过程中，不需要经过后处理过程，不产生废水。
6、所述催化剂填于沸腾床的层板间，其填充量为联苯醇质量的5‰-3％，优选为5‰-1％。该比例为催化剂有效成分和联苯醇的质量比(即不含催化剂载体的质量)
7、所述催化剂与固体载体混
8、所述功夫酰氯的摩尔用量为联苯醇的1.0-1.1倍，进料方式为通过雾化器雾化进料。
9、所述的控制氮气温度，将温度控制为40℃～60℃；所述的控制反应压力，将反应压力控制为0-0.05mpa；所述的反应时间为10-20h。
10、所述的尾气真空压力控制为-0.03--0.07mpa。
11、所述合成的联苯菊酯固体于60℃～100℃经结晶溶剂溶解，而后以5-15℃/h的降温速率使温度将至-30℃～0℃进行结晶，结晶后离心，再于20℃～40℃烘干，即得高收率、高纯度的联苯菊酯；其中，结晶溶剂为甲苯、二甲苯、庚烷、正己烷中的任意一种或几种。
12、本专利技术所具有的优点：
13、本专利技术首次将沸腾床用于合成联苯菊酯，其合成过程中不使用溶剂参与反应，省去了合成后的脱溶过程，有效避免了溶剂损耗。同时由于合成过程取消了溶剂，也减少了结晶过程更换溶剂造成的溶剂交叉污染、富集；并且不需要经过后处理过程，不产生废水。通过本专利技术方法获得联苯菊酯纯度≥98％，收率达到92％以上；并且催化剂可以循环利用，易于工业化。
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1.一种利用沸腾床合成联苯菊酯的方法，其特征在于：将粉碎的联苯醇固体粉体投入沸腾床内，通过热氮气烘干至沸腾状态，沸腾的固体粉末悬浮于催化剂层板间，而后由雾化装置从沸腾床下侧鼓进雾化的功夫酰氯，同时在排气侧通过低真空抽走反应生成的氯化氢气体，合成的联苯菊酯固体料经过溶解、结晶、离心、烘干后得到成品联苯原粉。
2.根据权利要求1所述的利用沸腾床合成联苯菊酯的方法，其特征在于：所述催化剂填于沸腾床的层板间，其填充量为联苯醇质量的5‰-3％。
3.根据权利要求1或2所述的利用沸腾床合成联苯菊酯的方法，其特征在于：所述催化剂与固体载体混合压制成柱状固体填于层板间；其中，所述催化剂为吡啶类催化剂、季铵盐、季铵盐衍生物类催化剂中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的利用沸腾床合成联苯菊酯的方法，其特征在于：所述功夫酰氯的摩尔用量为联苯醇的1.0-1.1倍，进料方式为通过雾化器雾化进料。
5.根据权利要求1所述的利用沸腾床合成联苯菊酯的方法，其特征在于：所述的控制氮气温度，将温度控制为40℃～60℃；所述的控制反应压力，将反应压力控制为0-0
6.根据权利要求1所述的利用沸腾床合成联苯菊酯的方法，其特征在于：所述的尾气真空压力控制为-0.03--0.07MPa。
7.根据权利要求1所述的利用沸腾床合成联苯菊酯的方法，其特征在于：所述合成的联苯菊酯固体于60℃～100℃经结晶溶剂溶解，而后以5-15℃/h的降温速率使温度将至-30℃～0℃进行结晶，结晶后离心，再于20℃～40℃烘干，即得高收率、高纯度的联苯菊酯；其中，结晶溶剂为甲苯、二甲苯、庚烷、正己烷中的任意一种或几种。
...【技术特征摘要】
1.一种利用沸腾床合成联苯菊酯的方法，其特征在于：将粉碎的联苯醇固体粉体投入沸腾床内，通过热氮气烘干至沸腾状态，沸腾的固体粉末悬浮于催化剂层板间，而后由雾化装置从沸腾床下侧鼓进雾化的功夫酰氯，同时在排气侧通过低真空抽走反应生成的氯化氢气体，合成的联苯菊酯固体料经过溶解、结晶、离心、烘干后得到成品联苯原粉。
2.根据权利要求1所述的利用沸腾床合成联苯菊酯的方法，其特征在于：所述催化剂填于沸腾床的层板间，其填充量为联苯醇质量的5‰-3％。
3.根据权利要求1或2所述的利用沸腾床合成联苯菊酯的方法，其特征在于：所述催化剂与固体载体混合压制成柱状固体填于层板间；其中，所述催化剂为吡啶类催化剂、季铵盐、季铵盐衍生物类催化剂中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的利用沸腾床合成联苯菊酯的方法，其特征在于：所述功...
【专利技术属性】
技术研发人员：王明坤，谢邦伟，冯素流，蔡伟，宋磊，
申请(专利权)人：江苏优嘉植物保护有限公司，
类型：发明
国别省市：
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