一种丙硫菌唑中间体的合成方法技术

本申请公开了一种丙硫菌唑中间体的合成方法，涉及有机合成技术领域。所述合成方法包括以下步骤：将2‑X‑1‑环丙基乙酮与对氯苯磺酸在路易斯酸催化下进行傅克烷基化反应，得到4‑氯‑3‑（2‑环丙基‑2‑氧乙基）苯磺酸；随后将4‑氯‑3‑（2‑环丙基‑2‑氧乙基）苯磺酸在稀酸中水解脱磺酸基得到2‑（2‑氯苯基）‑1‑环丙基乙酮；将2‑（2‑氯苯基）‑1‑环丙基乙酮与氯化试剂进行氯代反应，得到1‑(1‑氯环丙基)‑2‑(2‑氯苯基)乙酮；然后将1‑(1‑氯环丙基)‑2‑(2‑氯苯基)乙酮与硫叶立德试剂反应得到2‑(2‑氯苄基)‑2‑(1‑氯环丙基)环氧乙烷。本申请具有原材料价廉易得，反应选择性高，反应条件温和，合成路线短，设备投资小，易于工业化，经济效益高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及有机合成技术的领域，尤其是涉及一种丙硫菌唑中间体的合成方法。

技术介绍

1、丙硫菌唑，化学名称为(rs)-2-[2-(1-氯环丙基)-3-(2-氯苯基)-2-羟基丙基]-2,4-二氢-1,2,4-三唑-3-硫酮，可以有效抑制真菌甾醇的生物合成，具有广谱杀菌性，主要用于小麦、油菜、水稻、豆类和花生等作物的病害防治，而且丙硫菌唑对作物具有良好的安全性，防病治病起效强，能够明显起到增产的作用。2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷是制备丙硫菌唑关键中间体，结构式如下：

2、

3、一般是通过邻氯氯苄为原料与镁粉在乙醚条件下发生格氏反应，然后与2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮加成，然后在碱条件下生成环氧，具体反应过程如下：

4、

5、该反应过程中，用到格氏反应，操作条件要求无水、无氧，在工业化中危险性高，反应选择性低，产物纯度不高，含量一般只有70-75％。

6、此外，美国专利us6201128公开了一种2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷的合成方法，合成路线如下：

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【技术保护点】

1.一种丙硫菌唑中间体的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑中间体的合成方法，其特征在于：S1中所述对氯苯磺酸、Lewis酸、2-X-1-环丙基乙酮的摩尔比为1:(1.0-1.7)：(1.0-1.7)。

3.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑中间体的合成方法，其特征在于：S1中所述反应的温度为-20-50℃。

4.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑中间体的合成方法，其特征在于：S2中所述反应的温度为50-160℃，反应的时间为10-20h。

5.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑中间体的合成方法，其特征在于：...

【技术特征摘要】

1.一种丙硫菌唑中间体的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑中间体的合成方法，其特征在于：s1中所述对氯苯磺酸、lewis酸、2-x-1-环丙基乙酮的摩尔比为1:(1.0-1.7)：(1.0-1.7)。

3.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑中间体的合成方法，其特征在于：s1中所述反应的温度为-20-50℃。

4.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑中间体的合成方法，其特征在于：s2中所述反应的温度为50-160℃，反应的时间为10-20h。

5.根据权利要求1所述的一种丙硫菌唑中间体的合成方法，其特征在于：s3中所述2-(2-氯苯基)-1-环丙基乙酮与氯化试剂的摩尔比为1:(1.0-1.7)。

6.根据权利要求1或5所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘胜学，史银涛，王光耀，任嘉敏，赵振东，郗静，张红燕，师彬彬，朱孝宇，
申请(专利权)人：绍兴上虞新银邦生化有限公司，
类型：发明
国别省市：