【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及贵金属催化剂，尤其涉及一种制备三氟醋酸钯的方法。
技术介绍
1、在众多过渡金属催化剂中，金属钯是目前使用最为广泛的催化剂之一。钯催化c－c键的形成是构筑复杂分子的有利工具，尤其是在21世纪以后，钯催化的偶联反应已经建立了成熟、稳定的体系，对其研究也越发深入。相比于传统方法，钯催化的有机反应有着明显的优点，如反应条件温和、反应简单、产率高、选择性好。钯催化的芳基偶联反应在学术界和工业生产领域都得到了广泛研究，它为合成具有复杂结构和生物活性的分子提供了有力工具，而含有杂芳基的联芳化合物是天然药物的常见组成单元，因此，其在药物研发、天然产物制备、精细品化工生产等行业占据着非常重要的地位。
2、三氟醋酸钯，又称三氟乙酸钯，是一种常用于温和脱羧反应、未活化芳烃的直接交叉偶联反应的贵金属钯催化剂，也常用于催化烯烃的氧化反应，生成α,β-不饱和醛或烯酮类化合物。行业内主流制备三氟醋酸钯的方法为：醋酸钯在三氟乙酸在蒸汽浴中蒸发，直接反应。该法使用的醋酸钯是医药行业常用的钯催化剂，价格昂贵，不利于产业化生产。trost，b.m.等采用氢氧化钯与三氟乙酸反应制得的产品活性较低，且钯的损耗量较大，丞待改善。
技术实现思路
1、本专利技术的特征和优点在下文的描述中部分地陈述，或者可从该描述显而易见，或者可通过实践本专利技术而学习。
2、为克服现有技术的问题，本专利技术提供了一种钯损耗低的制备三氟醋酸钯的方法，采用该方法制备的三氟醋酸钯产率高、活性好。
3、
4、s1、取预设质量的钯粉置于多功能反应釜中，在氮气气氛下加入预设体积的浓硝酸，开启搅拌；
5、s2、待搅拌充分后，将温度设置为60～100℃，升温完毕后，加入预设体积的冰醋酸，保温5～8小时至反应物中无棕色气体产生；
6、s3、向反应釜内加入预设量的三氟乙酸盐溶液，继续保温3-4小时；
7、s4、冷却至室温20～25℃，过滤，分别收集晶体和滤液；
8、s5、用冰水混合物反复洗涤晶体5～8次，将洗涤液与之前滤液合并，在减压蒸馏条件下进行浓缩结晶操作，得到晶体；
9、s6、将全部的晶体置于真空干燥箱中，干燥至恒重，得到三氟醋酸钯。
10、优选的，钯粉质量与浓硝酸体积的比例为1g：10ml。
11、优选的，所述钯粉质量与冰醋酸体积的比例为1g:20～30ml。
12、优选的，所述搅拌的速度为100～200r/min。
13、优选的，所述钯粉与三氟乙酸盐溶液的摩尔比为1:3～5，所述三氟乙酸盐溶液包括三氟乙酸钠溶液、三氟乙酸钾溶液中的一种。
14、优选的，所述真空干燥箱的温度为60～80℃。
15、本专利技术的有益效果：采用本专利技术提供的制备三氟醋酸钯的方法制备三氟醋酸钯，无需使用醋酸钯为原料，直接采用成本相对更低廉的钯粉即可实现制备，大大节约了工业生产过程中的原料的成本；另外，本专利技术的制备方法对钯损耗更低，且制得的三氟醋酸钯的活性好，杂质少，且收率更高。本专利技术具有生产工艺简单，产物纯度高，生产成本低廉等优点，可实现三氟醋酸钯的工业产业化，并大大提高企业经济利润。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种制备三氟醋酸钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备三氟醋酸钯的方法，其特征在于，钯粉质量与浓硝酸体积的比例为1g：10ml。
3.根据权利要求1所述的一种制备三氟醋酸钯的方法，其特征在于，所述钯粉质量与冰醋酸体积的比例为1g:20～30ml。
4.根据权利要求1所述的一种制备三氟醋酸钯的方法，其特征在于，所述搅拌的速度为100～200r/min。
5.根据权利要求1所述的一种制备三氟醋酸钯的方法，其特征在于，所述钯粉与三氟乙酸盐溶液的摩尔比为1:3～5；所述三氟乙酸盐溶液包括三氟乙酸钠溶液、三氟乙酸钾溶液中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种制备三氟醋酸钯的方法，其特征在于，所述真空干燥箱的温度为60～80℃。
【技术特征摘要】
1.一种制备三氟醋酸钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备三氟醋酸钯的方法，其特征在于，钯粉质量与浓硝酸体积的比例为1g：10ml。
3.根据权利要求1所述的一种制备三氟醋酸钯的方法，其特征在于，所述钯粉质量与冰醋酸体积的比例为1g:20～30ml。
4.根据权利要求1所述的一种制备三氟醋酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵彦杰，苏临辉，苏林，周兰芳，刘树坤，段永华，王开军，范兴祥，李杨，李红梅，赵金成，刘鸾，翟又文，
申请(专利权)人：云南弘盛铂业新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。