【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及无氰电镀，具体为一种制备二亚硝基二氨合铂的方法。
技术介绍
1、二亚硝基二氨合铂，俗称p盐，白色粉末，通常用于无氰电镀镀铂中，具有镀层硬度高、电阻小等优点，二亚硝基二氨合铂的制备方法是：将金属铂用王水溶解，制得氯铂酸，在加热及搅拌条件下与氯化钾溶液反应，得到氯铂酸钾沉淀。氯铂酸钾用水调成糊状，在砂浴上加热，向糊状氯铂酸钾中加入亚硝酸钠的溶液，温度控制在105℃直至完全反应，得到黄绿色溶液。冷却后加入氨水装瓶并把瓶口塞紧摇匀，放置过夜后抽滤并洗涤结晶数次，然后用沸水再结晶，抽干后即得p盐。
2、现有的方法制得的二亚硝基二氨合铂，含有较多钾离子，且无法通过重结晶的方法除去，影响产品质量。在电镀镀层要求较高的情况下，对镀层的应力影响大，会显著地影响电镀效果。
技术实现思路
1、解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种制备二亚硝基二氨合铂的方法，解决了现有技术制备二亚硝基二氨合铂时试剂用量较大、反应条件较剧烈和产品杂质较多等问题。
3、技术方案
4、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种制备二亚硝基二氨合铂的方法，具体制备方法如下：
5、sp1：取氯铂酸制得氯铂酸钾，在反应釜中将得到的氯铂酸钾与水混合，制得氯铂酸钾悬浊液；
6、sp2：向氯铂酸钾悬浊液中加入亚硝酸钠，在搅拌的条件下加热升温，
7、然后对溶液进行过滤，得到混合溶液；
8、sp3：
9、sp4：将混合溶液中的固体过滤出来，然后对固体进行洗涤烘干；
10、sp5：将固体放入水中加热搅拌进行溶解，然后用砂芯将溶液冷却后析出的晶体过滤出来，对晶体过滤、烘干。
11、优选的，所述亚硝酸钠的加热温度最低为80°，所述亚硝酸的量为氯铂酸钾质量的5倍摩尔量。
12、优选的，所述氨水的浓度为20％，所述氯铂酸中铂的含量为37.5％，所述氨水的体积与铂的质量之比最大为12：1，所述氨水的体积与铂的质量之比最小为12：1。
13、优选的，所述固体和晶体采用冷水洗涤和乙醇洗涤，且冷水洗涤次数为3次，乙醇洗涤的次数为2次，所述固体和晶体的烘干温度为80°，所述氯铂酸制得氯铂酸钾的过程中，氯铂酸与水的质量之比为1:8。
14、优选的，所述氯铂酸钾悬浊液与亚硝酸钠反应，有大量小气泡不断生成，并释放出棕色的氮氧化物气体，最终黄色的氯铂酸钾颗粒消失，反应液颜色变为淡黄色，停止反应。
15、优选的，所述氯铂酸钾悬浊液中，含有柠檬黄色的沉淀晶体，所述氯铂酸钾悬浊液上清液为淡黄色，所述洗涤采用离心机分离洗涤或砂芯过滤洗涤。
16、有益效果
17、本专利技术提供了一种制备二亚硝基二氨合铂的方法。具备以下有益效果：
18、在反应釜中将得到的氯铂酸钾与水混合，制得氯铂酸钾悬浊液，然后向氯铂酸钾悬浊液中加入亚硝酸钠，在搅拌的条件下加热升温，然后对溶液进行过滤，得到混合溶液，在搅拌的条件下向冷却后的混合溶液中通入氨水，静置后将混合溶液中的固体过滤出来，然后对固体进行洗涤烘干，再将固体放入水中加热搅拌进行溶解，然后用砂芯将溶液冷却后析出的晶体过滤出来，对晶体过滤、烘干，这种方法可以在反应条件温和的情况下，以较小的试剂用量来合成纯净度较高的二亚硝基二氨合铂，同时产生的废气也较少，提高了二亚硝基二氨合铂的制备效率和质量。
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1.一种制备二亚硝基二氨合铂的方法，其特征在于：具体制备方法如下：
2.根据权利要求1所述的一种制备二亚硝基二氨合铂的方法，其特征在于：所述亚硝酸钠的加热温度最低为80°，所述亚硝酸的量为氯铂酸钾质量的5倍摩尔量。
3.根据权利要求1所述的一种制备二亚硝基二氨合铂的方法，其特征在于：所述氨水的浓度为20％，所述氯铂酸中铂的含量为37.5％，所述氨水的体积与铂的质量之比最大为12：1，所述氨水的体积与铂的质量之比最小为12：1。
4.根据权利要求1所述的一种制备二亚硝基二氨合铂的方法，其特征在于：所述固体和晶体采用冷水洗涤和乙醇洗涤，且冷水洗涤的次数为3次，乙醇洗涤的次数为2次，所述固体和晶体的烘干温度为80°，所述氯铂酸制得氯铂酸钾的过程中，氯铂酸与水的质量之比为1:8。
5.根据权利要求1所述的一种制备二亚硝基二氨合铂的方法，其特征在于：所述氯铂酸钾悬浊液与亚硝酸钠反应，有大量小气泡不断生成，并释放出棕色的氮氧化物气体，最终黄色的氯铂酸钾颗粒消失，反应液颜色变为淡黄色，停止反应。
6.根据权利要求1所述的一种制备二亚硝
...【技术特征摘要】
1.一种制备二亚硝基二氨合铂的方法，其特征在于：具体制备方法如下：
2.根据权利要求1所述的一种制备二亚硝基二氨合铂的方法，其特征在于：所述亚硝酸钠的加热温度最低为80°，所述亚硝酸的量为氯铂酸钾质量的5倍摩尔量。
3.根据权利要求1所述的一种制备二亚硝基二氨合铂的方法，其特征在于：所述氨水的浓度为20％，所述氯铂酸中铂的含量为37.5％，所述氨水的体积与铂的质量之比最大为12：1，所述氨水的体积与铂的质量之比最小为12：1。
4.根据权利要求1所述的一种制备二亚硝基二氨合铂的方法，其特征在于：所述固体和晶体采用冷水洗涤和乙醇洗涤，...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵彦杰，苏林，张传杰，苏临辉，陈思航，李美，
申请(专利权)人：云南弘盛铂业新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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