System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种醋酸铱的制备方法技术_技高网

一种醋酸铱的制备方法技术

技术编号:40547804 阅读:7 留言:0更新日期:2024-03-05 19:05
本发明专利技术涉及化工产品合成技术领域,尤其涉及一种醋酸铱的制备方法,包括以下步骤:S1、取预设量的三氯化铱和氧化亚铜混合均匀后,加入多功能反应釜中,开启氮气保护气氛;S2、向反应釜中加入预设量的乙酸酐,开启搅拌,在预设转速下搅拌预设时间;S3、将温度设置为70~90℃,10min内升温完毕后,保温2‑3小时;S4、向反应釜中加入一定量的醋酸溶液,继续反应2‑3小时;S5、静置,待冷却至室温后,过滤,分别收集固体和滤液,固体用去离子水洗涤至少5次,将洗涤液与滤液合并;S6、蒸发浓缩即可得到醋酸铱。本发明专利技术不涉及钠碱,无需专门除钠,工序简单,处理时间较短,减少了贵金属的流失,从而提高了贵金属的利用率和回收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工产品合成,尤其涉及一种醋酸铱的制备方法


技术介绍

1、醋酸铱,化学式为ir(ch3coo)4,是一种无机化合物。它的性质相对较为稳定,是一种无色晶体,可溶于有机溶剂,如醇和醚,不溶于水。醋酸铱具有良好的热稳定性和氧化稳定性,能够在高温下保持较好的性能,是一种使用较广泛的贵金属铱催化剂,常作为甲醇羰基化制醋酸中常用催化剂碘化铑的替代品,具有更高的催化剂稳定性、羰基化反应可在低水含量下完成等明显的优点,成为目前该领域里市场需求量较大的催化剂。醋酸铱的制备方法中较为常用的方法有:(1)、铱粉与碱性氧化物高温下反应,再经酸浸沉淀、蒸发浓缩后可得到醋酸铱产品,但此方法收率较低(50%左右),且工序复杂,不适合规模化生产;(2)、三氯化铱与含醋酸银的醋酸溶液反应,除去沉淀后,再经浓缩干燥等操作后可得到醋酸铱产品,此方法由于引入了大量银的杂质,且醋酸银的用量不好控制,容易导致有未反应的三氯化铱,进而影响产品品质。


技术实现思路

1、本专利技术的特征和优点在下文的描述中部分地陈述,或者可从该描述显而易见,或者可通过实践本专利技术而学习。

2、为克服现有技术的问题,本专利技术提供一种工艺简单可控,适合规模化生产的醋酸铱的制备方法。

3、一种醋酸铱的制备方法,包括以下步骤:

4、s1、取预设量的三氯化铱和氧化亚铜混合均匀后,加入多功能反应釜中,开启氮气保护气氛;

5、s2、向反应釜中加入预设量的乙酸酐,开启搅拌,在预设转速下搅拌预设时间;

6、s3、将温度设置为70~90℃,10min内升温完毕后,保温2-3小时;

7、s4、向反应釜中加入预设量的醋酸溶液,继续反应2-3小时;

8、s5、静置,待冷却至室温后,过滤,分别收集固体和滤液,固体用去离子水洗涤至少5次,将洗涤液与滤液合并;

9、s6、蒸发浓缩,将晶体置于真空干燥箱中,干燥至恒重即可得到醋酸铱。

10、优选的,所述三氯化铱与氧化亚铜的质量比为1:1。

11、优选的,所述三氯化铱与乙酸酐的质量体积比为1g:2ml。

12、优选的,所述三氯化铱与醋酸溶液的质量体积比为1g:10~20ml。

13、优选的,真空干燥箱的干燥温度为60~80℃。

14、本专利技术的有益效果:采用本专利技术的方法制备的醋酸铱的产率在98%以上;由于制备工序上不涉及钠碱,无需专门除钠,工序更简单,生产制备时间短,有利于企业的产业化生产,同时提高企业的经济效益;本专利技术的制备工艺减少了贵金属铱的流失,从而提高了贵金属的利用率和回收率,大大节约了生产成本;本专利技术的制备工艺简单可控,反应过程绿色环保,可实现醋酸铱的规模化生产。

15、具体实施方式

16、下面结合实施例对本专利技术的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术,但不能用来限制本专利技术的范围。

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【技术保护点】

1.一种醋酸铱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种醋酸铱的制备方法,其特征在于,所述三氯化铱与氧化亚铜的质量比为1:1。

3.根据权利要求1所述的一种醋酸铱的制备方法,其特征在于,所述三氯化铱与乙酸酐的质量体积比为1g:2ml。

4.根据权利要求1所述的一种醋酸铱的制备方法,其特征在于,所述三氯化铱与醋酸溶液的质量体积比为1g:10~20ml。

5.根据权利要求1所述的一种醋酸铱的制备方法,其特征在于,真空干燥箱的干燥温度为60~80℃。

【技术特征摘要】

1.一种醋酸铱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种醋酸铱的制备方法,其特征在于,所述三氯化铱与氧化亚铜的质量比为1:1。

3.根据权利要求1所述的一种醋酸铱的制备方法,其特征在于,所述三氯化铱与乙酸酐的质量...

【专利技术属性】
技术研发人员:赵彦杰苏临辉苏林周兰芳刘树坤段永华王开军范兴祥李杨李红梅赵金成刘鸾翟又文
申请(专利权)人:云南弘盛铂业新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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