【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及亚硝酰硝酸钌合成，具体涉及一种亚硝酰硝酸钌的合成方法。
技术介绍
1、钌是铂族金属之一，具有性质很稳定、耐腐蚀性强等优点。钌及其化合物可在加氢反应、异构化反应、重整反应等中作为催化剂。其中，亚硝酰硝酸钌通常用于制作电极和催化剂，且不含有氯、硫等容易使催化剂中毒的元素，避免了抑制电极，腐蚀设备，使催化剂失活等情况的出现，是目前理想的钌基催化剂的前驱体物质。
2、市售亚硝酰硝酸钌大多为亚硝酰硝酸钌的溶液，酸性环境下可稳定存在，但其对设备腐蚀性较强。
3、亚硝酰硝酸钌常见的制备方法有两种：
4、1)以钌废料为原料，经氧化蒸馏得到ruo4，并用硝酸溶液吸收，通过气体进行亚硝酰化，随后收集吸收液，吸收液浓缩后转移进入旋转蒸发仪，溶液经旋转蒸发后即可得到亚硝酰硝酸钌。但是ruo4毒性和氧化性较强，有较大的安全隐患；
5、2)以rucl3固体或溶液为原料，与亚硝酸钠或硝酸或一氧化氮气体等反应生成亚硝酰氯化钌，亚硝酰氯化钌与硝酸银反应即可得到亚硝酰硝酸钌。但是在制备过程中涉及到乙醚萃取/长时间煮沸过程，安全隐患、能耗较大，难以适用于工业化生产。
6、基于此，本专利技术设计了一种亚硝酰硝酸钌的合成方法以解决上述问题。
技术实现思路
1、针对现有技术所存在的上述缺点，本专利技术提供了一种亚硝酰硝酸钌的合成方法。
2、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：
3、一种亚硝酰硝酸钌的合成方法，以r
4、更进一步的，包括以下步骤：
5、(1)取200～500份rucl3加入反应釜中，并加入硝酸溶液；
6、(2)在搅拌条件下，升温至88～93℃后，保温25～33min；
7、(3)保温结束后，向反应釜中缓慢滴加盐酸溶液，直至溶液颜色变为紫红色；
8、(4)待溶液颜色稳定为紫红色后，保温反应7～10小时；
9、(5)反应结束后，浓缩溶液体积至起始体积的1/3～1/2，加入盐酸进行赶硝操作，直至产生气体为无色；
10、(6)向反应釜中补加水，再次进行浓缩，除去多余盐酸；
11、(7)以上操作结束后，向反应釜中加入去离子水，调节ru3+浓度为78～82g/l，加入硝酸银溶液，直至无白色沉淀生成；
12、(8)静置后过滤，分别收集晶体和滤液，用去离子水洗涤晶体；
13、(9)将晶体置干燥至恒重，即可得到亚硝酰硝酸钌晶体。
14、更进一步的，步骤(1)中，rucl3与浓硝酸的质量比为1:5～10。
15、更进一步的，步骤(2)中，在100～200r/min搅拌条件下，15～20min内升温至90℃后，保温30min。
16、更进一步的，步骤(3)中，反应釜的防倒吸及尾气吸收装置内使用碱性吸收液吸收气体。
17、更进一步的，步骤(3)中，碱性吸收液使用氢氧化钠溶液。
18、更进一步的，步骤(5)中，加入盐酸溶液的速度控制在20～50ml/min。
19、更进一步的，步骤(7)中，加入硝酸银溶液的速度控制在10～20ml/min。
20、更进一步的，步骤(8)具体为：静置1小时后过滤，分别收集晶体和滤液，用去离子水洗涤晶体5～8次，将滤液和洗涤液合并后经反复多次浓缩，弃去最后一次滤液，收集所有晶体。
21、更进一步的，步骤(9)中，真空干燥温度控制在78～82℃。
22、有益效果
23、本专利技术制备过程不产生毒性较强的ruo4、未涉及乙醚萃取等过程，安全隐患小；
24、本专利技术工艺流程简单，操作简便，合成时间短，合成条件容易实现，未涉及长时间煮沸等过程，能耗较小，且适用于工业化生产。
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1.一种亚硝酰硝酸钌的合成方法，其特征在于，以RuCl3为原料，溶于硝酸溶液中，加热至88～93℃；然后分批次缓慢向反应相中加入盐酸溶液，反应后浓缩反应相；再加入硝酸银溶液，即可得到亚硝酰硝酸钌。
2.根据权利要求1所述的亚硝酰硝酸钌的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的亚硝酰硝酸钌的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，RuCl3与浓硝酸的质量比为1:5～10。
4.根据权利要求2所述的亚硝酰硝酸钌的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，在100～200r/min搅拌条件下，15～20min内升温至90℃后，保温30min。
5.根据权利要求2所述的亚硝酰硝酸钌的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，反应釜的防倒吸及尾气吸收装置内使用碱性吸收液吸收气体。
6.根据权利要求5所述的亚硝酰硝酸钌的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，碱性吸收液使用氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求2所述的亚硝酰硝酸钌的合成方法，其特征在于，步骤(5)中，加入盐酸溶液的速度控制在20～50ml/min。
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1.一种亚硝酰硝酸钌的合成方法，其特征在于，以rucl3为原料，溶于硝酸溶液中，加热至88～93℃；然后分批次缓慢向反应相中加入盐酸溶液，反应后浓缩反应相；再加入硝酸银溶液，即可得到亚硝酰硝酸钌。
2.根据权利要求1所述的亚硝酰硝酸钌的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的亚硝酰硝酸钌的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，rucl3与浓硝酸的质量比为1:5～10。
4.根据权利要求2所述的亚硝酰硝酸钌的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，在100～200r/min搅拌条件下，15～20min内升温至90℃后，保温30min。
5.根据权利要求2所述的亚硝酰硝酸钌的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，反应釜的防倒吸及尾气吸收装置内使用碱性吸收液吸收气体。
【专利技术属性】
技术研发人员：苏临辉，赵彦杰，苏林，刘树坤，许雪，佟长峻，黄颖，邵其敏，禹增雄，杨宗尧，杨子涵，周权，秦永红，
申请(专利权)人：云南弘盛铂业新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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