【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及清洁电化学存储的材料领域，尤其涉及一种硅氧碳电极材料的制备方法。
技术介绍
1、锂离子电池是最具代表性的二次电池，具有能量密度高，应用领域宽广，市场巨大的优点。锂离子电池的商业化负极材料目前主要是石墨负极，但其能量密度受限，逐渐不能满足下一代高能量密度锂离子电池的性能要求。硅氧炭负极材料是新一代最有希望的负极材料之一，具有能量密度高于石墨材料，体积膨胀率小于硅炭负极材料的综合优势。目前在硅氧化物表面整体包覆是最通用的技术手段。首先整体进行均匀性包覆，就存在着很大的技术挑战与产品一致性问题。其次，在长期的锂插层与锂脱嵌过程中，存在的硅氧碳材料晶格膨胀与收缩，仍然会使得碳层剥落，性能显著劣化。这一问题到目前为止，还没有得到有效解决。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种硅氧碳电极材料的制备方法，通过将模板剂浸渍于硅源溶液中，然后加入碳纳米管或纤维材料，经过滤、干燥和焙烧，得到碳材料与全硅纳米片复合的复合材料；再将所述复合材料加入酚醛树脂的碱性溶液中碳化、粉碎，得到硅氧碳颗粒；对所述硅氧碳颗粒进行刻蚀、热处理，得到所述硅氧碳电极材料。具体
技术实现思路
如下：
2、第一方面，本专利技术提供一种硅氧碳电极材料的制备方法，包括：
3、在搅拌条件下，将模板剂浸渍于温度为160～250℃的硅源溶液中反应0.2～1h后，进一步加入碳纳米管或纤维材料，继续反应2.8～24h后，经过滤、干燥和焙烧，得到全硅纳米片和碳材料复合的复合材料；所
4、将所述复合材料放入到酚醛树脂的碱性溶液中，搅拌固化后，进行粉碎，得到直径为0.01～0.1mm的硅氧碳颗粒；
5、在800～1000℃的条件下，采用水蒸气或co2对所述硅氧碳颗粒刻蚀3～24h，然后在1500～2500℃的惰性气体氛围中，进行3～24h的热处理，得到孔道直径为0.5～2nm的硅氧碳电极材料。
6、可选地，所述硅源为硅酸钠、正硅酸乙酯、硅酸和氧化硅中的一种或多种。
7、可选地，所述模板剂为四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、三乙胺和烷基二胺中的一种或多种。
8、可选地，所述碱性剂为尿素和氢氧化钠中的一种或两种；所述碱性剂的物质的量为所述硅源的110～130％。
9、可选地，当加入的是碳纳米管，所述焙烧的温度为400～800℃。
10、可选地，所述酚醛树脂的碱性溶液为钠型溶液或氨型溶液。
11、可选地，所述刻蚀在旋转床或流化床中进行。
12、可选地，所述旋转床或流化床中的压力为0.1～1mpa。
13、可选地，所述惰性气体氛围中的气体为ar和/或he。
14、第二方面，本专利技术提供一种上述第一方面所述的制备方法获得的硅氧碳电极材料，所述硅氧碳电极材料为孔道直径在0.5～2nm的三维硅氧碳纳米片。
15、与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
16、本专利技术提供的一种硅氧碳电极材料的制备方法，通过将模板剂浸渍于硅源溶液中，然后加入碳纳米管或纤维材料，经过滤、干燥和焙烧，得到碳材料与全硅纳米片复合的复合材料；再将复合材料加入酚醛树脂的碱性溶液中碳化、粉碎，得到硅氧碳颗粒；对硅氧碳颗粒进行刻蚀、热处理，得到孔道直径为0.5～2nm的硅氧碳电极材料。常规的微米级球形反应前驱体(如siox)由于存在粒度分布，发生反应的深度不同，导致产品的一致性较差。相比下，由于全硅纳米片是孔道结构较为均匀的片状结构，且尺寸是纳米级，作为反应前驱体更易发生反应得到硅氧碳电极材料。且得到的硅氧碳电极材料具有优异的产品一致性和空间均匀性，不会因为体积膨胀就受到破坏，使用寿命提高了2-3倍。并且，将纳米级的全硅纳米片和碳材料复合的复合材料浸入酚醛树脂碳化所得的硅氧碳颗粒由于机械强度大，能利用流化床大批量制备硅氧碳电极材料，成本降低了30-50％。此外，均匀孔道的存在，使得锂嵌入硅氧碳电极材料导致的体积膨胀具有微观上的均匀释放可能性，可允许硅氧碳电极材料以极大的颗粒存在。相比纳米级的电极材料，大颗粒的硅氧碳电极材料更易制浆，极片压实密度高了20-30％，对于制备高质量的高能量密度器件有益。
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1.一种硅氧碳电极材料的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅源为硅酸钠、正硅酸乙酯、硅酸和氧化硅中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述模板剂为四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、三乙胺和烷基二胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性剂为尿素和氢氧化钠中的一种或两种；所述碱性剂的物质的量为所述硅源的110～130％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为400～800℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂的碱性溶液为钠型溶液或氨型溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述刻蚀在旋转床或流化床中进行。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述旋转床或流化床中的压力为0.1～1MPa。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体氛围中的气体为Ar和/或He。
10.一种上述权利要求1
...【技术特征摘要】
1.一种硅氧碳电极材料的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅源为硅酸钠、正硅酸乙酯、硅酸和氧化硅中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述模板剂为四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、三乙胺和烷基二胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性剂为尿素和氢氧化钠中的一种或两种；所述碱性剂的物质的量为所述硅源的110～130％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为400～800℃。
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