【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于硅橡胶催化剂制备，具体涉及一种高性能碱胶及其制备方法。
技术介绍
1、高温硫化硅橡胶由高摩尔质量线性聚硅氧烷（简称硅生胶、110胶）与补强填料、增量填料、结构控制剂、抗黄剂及其它填料在一定温度条件下捏合成混炼硅橡胶，然后加入硫化剂在一定的温度和压力条件下硫化成型，具有优异的稳定性、耐候性、生理惰性等诸多特性，在电子电器、航空航天、汽车和食品日化等领域得到了广泛应用。目前国内110胶生产过程中的主要催化剂是四甲基氢氧化铵碱胶，由四甲基氢氧化铵和二甲基硅氧烷混合环体在一定温度和负压条件下制备而成。
2、cn104448315b公开了一种透明碱胶、制备方法及其用途，该方法包括以下步骤：(1)在烧瓶中加入800-1000重量份的八甲基环四硅氧烷，体系降温至0-5℃，开启真空，物料底部通入干燥氮气30min-2h；(2)将10-30重量份的五水四甲基氢氧化铵加入烧瓶中，继续开启真空，物料底部通入干燥氮气30min-2h，而后减小真空力度，在氮气保护下，升温，脱水至物料透明即得透明碱胶，制备得到的透明碱胶具有较高的透明度、良好的稳定性和催化性，可用于电子电器、电线电缆、汽车配件、医疗卫生等领域。但是该工艺制备的碱胶性能受环境影响大，尤其是管道运输过程中易变质交联、堵塞管道，限制了碱胶自动加料系统的实现。
3、cn105367796b公开了一种提升碱胶储存性能的工艺，将四甲基氢氧化铵和二甲基硅氧烷混合环体按一定比例投入到碱胶釜中；开启聚合釜搅拌升温至68-75℃，当四甲基氢氧化铵晶体全部溶解后，通氮气并控
4、近年来，110硅橡胶自动化生产进步显著，许多110硅橡胶生产厂家已经逐步实现生产操作及包装自动化，但是目前碱胶仍然是人工加料，人工加料不但影响生产现场环境，还容易在加料过程中引入空气至聚合系统，影响产品品质。且目前的碱胶在管道输送过程中迅速变质交联，堵塞管道，导致碱胶自动胶料实现难度大。
5、综上所述开发一种高稳定性碱胶尤为必要。
技术实现思路
1、针对上述技术问题，本专利技术提供一种高性能碱胶及其制备方法，利用在四甲基氢氧化铵和二甲基硅氧烷混合环体混合过程中加入助溶剂提升四甲基氢氧化铵的溶解效率，并在后期加入改性剂来提升碱胶的稳定性，使得制备得到的高性能碱胶具有流动性好、储存性能好，羟基含量低等优点。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供一种高性能碱胶的制备方法，所述高性能碱胶的制备方法包括如下步骤：
3、（1）将四甲基氢氧化铵和二甲基硅氧烷混合环体按比例混合，并加入助溶剂，搅拌升温至60-75℃,当四甲基氢氧化铵晶体全部溶解后，通氮气并控制釜内负压下脱水；
4、（2）待得到澄清透亮的碱胶后用氮气消真空，并冷却至50-60℃；
5、（3）在冷却后的反应物中加入改性剂，常压反应2h；
6、（4）用氮气消除负压，得到高性能碱胶并在保压保温搅拌下储存待用。
7、优选的，步骤（1）所述的四甲基氢氧化铵和二甲基硅氧烷混合环体的质量比为1:10-30；所述助溶剂与四甲基氢氧化铵的质量比为1：1-5。
8、进一步优选的，所述助溶剂为乙醇，甲醇，石油醚和甲苯中的任一种。
9、优选的，步骤（1）所述的通氮气的速度为脱水温度75-85℃、通氮气的速度5-20m3/h、处理时间为8-12h，真空度-0.05~-0.09mpa。
10、优选的，步骤（2）和步骤（4）所述的氮气为高纯氮气，使用前经分子筛纯化处理，纯化处理后氮气中水含量≤1ppm。
11、优选的，步骤（3）所述的改性剂与四甲基氢氧化铵的质量比为1：0.5-5。
12、进一步优选的，所述改性剂为四甲基二乙烯基二硅氧烷，粘度≤50cs低粘度端乙烯基硅油，四甲基二乙烯基二硅氮烷中的任一种。
13、优选的，步骤（4）所述的保温保压条件为温度为20-50℃、压力为0.01-0.1mpa。
14、本专利技术还提供一种高性能碱胶的制备方法制备得到的高性能碱胶，所述高性能碱胶为改性四甲基氢氧化铵碱胶，主要组分分子式为me2visi(sime2o)anme4，其中me是甲基-ch3；vi是乙烯基-chch2。
15、本专利技术还提供一种高性能碱胶在高温硫化硅橡胶制备中的应用。
16、本专利技术的有益效果在于：
17、1、在四甲基氢氧化铵和二甲基硅氧烷混合环体的混合溶解过程中添加了助溶剂，可以帮助四甲基氢氧化铵快速溶解，然后快速进行聚合和脱水，加快了聚合反应和脱水的效率，能够有效减少羟基残留，从而提升碱胶的性能。
18、2、在制备得到碱胶后，继续加入四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷等作为改性剂，对线性聚二甲基硅氧烷的部分端基进行改变催化，提升稳定性，减少空气对碱胶活性和粘度等性能的影响，同时还规避了改性剂对110硅橡胶生产过程的影响。
19、3、利用分子筛对纯氮进行纯化处理，得到高纯氮气，使其中的水含量≤1ppm，从而减少反应体系中的水，同时通过高纯氮气去除掉反应体系中的二氧化碳等气体，降低对碱胶性能的影响，从而提升碱胶品质，获得高性能碱胶。
20、4、本专利技术制备得到高性能碱胶储存性能好，可以在空气条件下储存30天而粘度仅提升90-150%，受环境的影响小，有助于实现碱胶的自动化加料。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种高性能碱胶的制备方法，其特征在于：所述高性能碱胶的制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高性能碱胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的四甲基氢氧化铵和二甲基硅氧烷混合环体的质量比为1:10-30；所述助溶剂与四甲基氢氧化铵的质量比为1：1-5。
3.根据权利要求2所述的一种高性能碱胶的制备方法，其特征在于：所述助溶剂为乙醇，甲醇，石油醚和甲苯中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种高性能碱胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的通氮气的速度为脱水温度75-85℃、通氮气的速度5-20m3/h、处理时间为8-12h，真空度-0.05~-0.09MPa。
5.根据权利要求1所述的一种高性能碱胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（4）所述的氮气为高纯氮气，使用前经分子筛纯化处理，纯化处理后氮气中水含量≤1ppm。
6.根据权利要求1所述的一种高性能碱胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的改性剂与四甲基氢氧化铵的质量比为1：0.5-5。
7.根据权利要求6所述的一种高性能碱胶的
8.根据权利要求1所述的一种高性能碱胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的保温保压条件为温度为20-50℃、压力为0.01-0.1MPa。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的高性能碱胶的制备方法制备得到的高性能碱胶，其特征在于：所述高性能碱胶为改性四甲基氢氧化铵碱胶，主要组分分子式为Me2ViSi(SiMe2O)aNMe4，其中Me是甲基-CH3；Vi是乙烯基-CHCH2。
10.一种如权利要求9所述的高性能碱胶在高温硫化硅橡胶制备中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种高性能碱胶的制备方法，其特征在于：所述高性能碱胶的制备方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高性能碱胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的四甲基氢氧化铵和二甲基硅氧烷混合环体的质量比为1:10-30；所述助溶剂与四甲基氢氧化铵的质量比为1：1-5。
3.根据权利要求2所述的一种高性能碱胶的制备方法，其特征在于：所述助溶剂为乙醇，甲醇，石油醚和甲苯中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种高性能碱胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的通氮气的速度为脱水温度75-85℃、通氮气的速度5-20m3/h、处理时间为8-12h，真空度-0.05~-0.09mpa。
5.根据权利要求1所述的一种高性能碱胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（4）所述的氮气为高纯氮气，使用前经分子筛纯化处理，纯化处理后氮气中水含量≤1ppm。
【专利技术属性】
技术研发人员：陈泽雨，胡龙飞，马强，张欢，刘洋，王义敏，张立，彭超，
申请(专利权)人：湖北兴瑞硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。