【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纺织后整理助剂领域，特别涉及一种乳液聚合制备滑弹嵌段硅油的方法。
技术介绍
1、普通氨基硅油由于存在乳液稳定性差、处理织物易泛黄，难乳化，处理后织物手感单一等缺点，已逐渐被各种聚醚改性和嵌段硅油替代。通过三元共聚在聚硅氧烷主链中引入聚醚链段，克服了高分子量氨基硅油难乳化，乳液稳定性差的问题。聚醚链段嵌入主链，对三元共聚硅氧烷的成膜性影响较小，易于发挥其滑弹柔软性能。
2、目前市面上主流滑弹型嵌段硅油大多通过溶剂法或本体法制备，溶剂法一般需要大量异丙醇来保证嵌段硅油线性共聚，反应完需要蒸出部分异丙醇然后加入乙二醇单丁醚助乳化，过程繁琐，加上近年来限制voc排放，溶剂法已逐步被本体聚合替代。但为了提高其滑度，本体聚合制备的原油粘度均较大，仍需加少量溶剂降粘后进行乳化制备乳液。而乳液聚合法将原油制备和乳化一步完成，不仅解决了聚醚链段与硅氧烷链段相容性问题，而且减少了合成和乳化过程制中溶剂使用，具有操作简单，两端反应基团保留率高确保嵌段聚合的高反应活性，节能绿色环保节等优点。通过调节硅氧烷链段和聚醚链段的比例，可以提高乳液的稳定性，拓宽其应用领域。
3、cn114687216 a公开了一种棉柔嫩滑嵌段硅油及其制备方法，通过环氧双封头与有机硅环体扩链制备端环氧硅油中间体，再通过乙酸环氧丙酯和环氧乙烷加聚反应获得侧链含乙酸酯的聚醚多元醇，随后进行氨解反应获得侧链含乙酸酯的聚醚胺，然后将侧链含乙酸酯的聚醚胺与端环氧硅油在溶剂条件下进行共聚制备出嵌段聚醚氨基硅油，然后再进行一步氨解，加入入十八烷基二甲基叔氨
4、cn114702680 b公开了一种超高稳定性嵌段硅油及其制备方法，通过通过调控聚硅氧烷链段和聚醚链段的比例提高乳液稳定性。将环氧双封头加入二元胺中制备出氨基双封头，然后通过扩链制备出α,ω-双氨基硅油，最后与端环氧聚醚反应在溶剂占比5％-65％制备出嵌段硅油，但在制备高稳定性乳液情况下，需要增加体系中聚醚链段比例，进而需要加入大量溶剂来保证反应的正常进行。
技术实现思路
1、本专利技术为了克服现有硅油乳液制备不足，提供一种乳液聚合制备嵌段乳液，达到嵌段硅油节能减排、无溶剂化。
2、本专利技术一种乳液聚合制备滑弹嵌段硅油的方法，包括以下步骤：
3、(1)将阳离子乳化剂、非离子乳化剂和水加入到反应釜中，搅拌使其完全溶解(在一些实施例中往往需要20-40min)，随后加入聚硅氧烷线性体、低粘度羟基硅油、dmc或水解物，搅拌(在一些实施例中往往需要30～60min，才能实现搅拌均匀)，倒入高压均质机中进行均质(在一些实施例中往往是在压力为10～40mpa实现的均质，得到粗乳液)，将粗乳液倒入反应釜中，开搅拌，搅拌速率50～100r/min，升温至60～80℃，加入碱性催化剂，保温反应3～5h，再滴入氨基硅烷偶联剂，继续反应4～8h，加入醋酸将ph值调至6～7，将氨基离子化，用于提高其稳定性，得到α，ω-双氨基硅油乳液；
4、
5、α，ω-双氨基硅油结构式，其中，r1的结构可为-ch3，-och2ch3，-och3，-oh中的一种，r的结构可为-ch2ch2ch2nh2，-ch2ch2ch2nhch2ch2nh2,或者中的一种或几种。
6、(2)将阳离子乳化剂、非离子乳化剂和水加入到烧杯中，搅拌使其完全溶解(在一些实施例中往往需要10～20min才能实现溶解)，随后加入端环氧聚醚，高速搅拌分散10～30min使其分散均匀，得到端环氧聚醚乳液；
7、端环氧聚醚结构式。
8、(3)将(2)制得的端环氧聚醚乳液缓慢加入(1)中，60～80℃继续反应10～20h制得滑弹嵌段硅油乳液，其结构如下：
9、
10、其中，n为200～300，a为5～15，b为5～20，m为10～20，r1的结构可为-ch3，-och2ch3，-och3，-oh中的一种，r的结构可为-ch2ch2ch2nh2，-ch2ch2ch2nhch2ch2nh2,或者中的一种或几种，r2的结构可为-ch2ch2ch2nh-，-ch2ch2ch2nhch2ch2nh-,或者中的一种或几种。
11、相比传统溶剂法和本体法，乳液聚合法将原油制备和乳化一步完成，不仅解决了聚醚链段与硅氧烷链段相容性问题，而且减少了合成和乳化过程制中溶剂使用，具有操作简单，两端反应基团保留率高确保嵌段聚合的高反应活性，节能绿色环保节等优点。
12、作为优选，所述非离子乳化剂为聚氧乙烯单元数5-40脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚中的两种，所述阳离子乳化剂为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵及十八烷基三甲基溴化铵中的一种。
13、作为优选，所述聚硅氧烷线性体为两端含硅羟基的线性二甲基硅氧烷(环体占比0.2～0.8％)，水解物为二甲基二氯硅烷水解、中和、水洗后的聚硅氧烷性线性体与二甲基硅氧环体混合物(环体占比35～40％，ph：6-7)、dmc为二甲基硅氧烷混合环体(d4占比99％)。所述催化剂为氢氧化钾，氢氧化钠，氢氧化锂，四甲基氢氧化铵中的一种。
14、作为优选，所述的氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷(fd-552)，γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(fd-554)，n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(fd-602)，γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷(fd-1638)中的其中一种或几种。
15、本专利技术具有以下有益效果：
16、本专利技术中先通过乳液聚合将小分子量的聚硅氧烷线性体、水解物、dmc缩合成大分子量的线性羟基硅油，随后加入氨基偶联剂进行接支封端制备α，ω-双氨基硅油乳液，再加入端环氧聚醚进行乳液三元嵌段共聚制备出滑弹嵌段硅油乳液。该方法将聚合与乳化同步进行，反应过程不需要使用溶剂，端环氧聚醚在水分散介质能够与α，ω-双氨基硅油乳胶粒表面氨基发生反应，不仅解决了聚醚链段与聚硅氧烷链段相容性问题，而且减少了合成和乳化过程制中溶剂使用，具有操作简单，两端反应基团保留率高确保嵌段聚合的高反应活性，节能绿色环保节等优点。
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1.一种乳液聚合制备滑弹嵌段硅油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述阳离子乳化剂为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵及十八烷基三甲基溴化铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚中的两种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚硅氧烷线性体为两端硅羟基线性二甲基硅氧烷、水解物为二甲基二氯硅烷水解、中和水洗后的聚硅氧烷性线性体与二甲基硅氧环体混合物、DMC为二甲基硅氧烷混合环体；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氨基硅烷偶联剂包括γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷或其水解单体中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中氨基总摩尔数和环氧总摩尔数比(1.4-3.0)：1。
7.根据权利要求1所述的
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述端环氧聚醚为数均分子量600-2000的双端环氧聚氧乙烯醚、双端环氧聚氧乙烯聚氧丙烯醚、双端环氧聚氧丙烯醚中的一种。
...【技术特征摘要】
1.一种乳液聚合制备滑弹嵌段硅油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述阳离子乳化剂为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵及十八烷基三甲基溴化铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述非离子乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚中的两种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚硅氧烷线性体为两端硅羟基线性二甲基硅氧烷、水解物为二甲基二氯硅烷水解、中和水洗后的聚硅氧烷性线性体与二甲基硅氧环体混合物、dmc为二甲基硅氧烷混合环体；
5.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙刚，张保根，贾红友，史明慧，杨文，
申请(专利权)人：湖北兴瑞硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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