【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析检测，尤其涉及用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法及其应用。
技术介绍
1、快速蒸发电离质谱(rapid evaporative ionization mass spectrometry，reims)采用一种创新性手持式采样技术采集样本释放气溶胶，然后经导管将气溶胶直接吸入质谱仪检测，无需或仅需很少的样品前处理步骤即可在大气压条件下对待测物进行离子化，具有较好的特异性和灵敏度，该技术广泛应用于食品检测、化妆品检测等领域。
2、目前报道的采用reims分析的样品主要包括：成块状固体样品，如猪牛羊肉、鱼虾肉、阿胶、沙棘、巧克力等，半固体样品，如蜂蜜、护肤乳液等，针对成块状的固体样品和半固体样品的采集方式常用智能刀(iknife)电离切割样品。比如：
3、针对成块状固体样品，专利申请cn114062473a中提出一种基于iknife蒸发电离质谱法评估干海参贮藏质量的方法，是通过干海参(dsc)在不同储存时间的脂质组学表型，然后进行了多元统计分析，用于实时和原位评估干海参(dsc)在储存期间的质量，能够高效、快速、准确的完成干海参贮藏质量的评估，整体安全可靠。
4、针对半固体样品，专利申请cn113720896a中提出七种虾类实时鉴定的原位快速蒸发电离质谱法，是通过利用iknife reims技术，鉴别出虾产品的原料虾种类，对虾产品质谱时无需制作样品。专利申请cn112782266a中提出鉴定新鲜肉制品和冻融肉制品的方法，是通过使用iknife电刀切割牛肉样品表面，reims
5、随着reims分析的不断发展，reims分析也逐步发展至针对液体样品，如果汁、橄榄油、南极鳞虾油、化妆水等，比如专利申请cn104254772b中提出用于液相样品的快速蒸发电离的系统和方法，也可以针对粉末样品，如谷物粉末等，比如专利申请cn114823277a中提出一种可控温快速灼烧电离装置及实时鉴别谷物产地的方法。
6、由于分析不同食品原料粉末的掺伪(如咖啡粉中掺入黑豆粉、玉米粉等)、粉末样品中非法添加(如粉末食品中添加减肥类、降压类、壮阳类等非法添加物质)的需求越来越多，实际上快速蒸发电离质谱分析粉末样品的研究应用变得越来越重要。
7、但是，在干燥粉末样品的reims分析过程中，干燥粉末样品存在自身不导电和干燥粉末易被传输线气流抽至质谱仪污染仪器的问题，而上述已有的技术中均未涉及。
8、鉴于此，提出本专利技术。
技术实现思路
1、如上所述，因干燥粉末样品自身不导电以及干燥粉末易被传输线气流抽至质谱仪污染仪器，本专利技术在采用快速蒸发电离质谱技术对干燥粉末样品进行采集时，尝试采用加入一定量的溶剂使其导电和保持湿润。并采用电烙铁尖部加热样品的方式进行测试，但仍存在一些不足：(1)采集完一个部位样品后会出现粉末糊住尖部的情况，需耗时清理电烙铁尖部残余样品，否则会影响采集下一部位样品的重现性；(2)在采集过程中无法准确控制附着于电烙铁尖部的取样量及气雾大小保持一致，影响样品采集的平行性；(3)采集时因样品较多黏附于电烙铁尖端，样品烧干后呈颗粒粉末状可能被传输线气流抽至质谱仪污染仪器从而影响分析灵敏度及重现性，最终影响鉴定结果。而因干燥粉末样品本身的性质和上述制样方式的限制，采用智能刀(iknife)采集的难度更大，具体体现在：(1)当粉末样品润湿成稀糊状时，智能刀采样时会出现无法控制力度均匀规律划取样品，影响样品采集重现性；(2)稀糊状样品会大量附着于刀片，导致电阻不一致影响后续样品采集重现性；(3)因稀糊状样品附着于刀片较易被传输线气流抽至质谱仪污染仪器从而影响分析灵敏度及重现性，最终影响鉴定结果。
2、本专利技术根据上述情况，为克服上述采样方式对粉末样品的局限性，提出一种特定的用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，该方法可以实现采用智能刀(iknife)对样品进行采集进而测试，且对粉末样品的采集均匀，避免采集后样品糊住智能刀尖部及被传输线气流抽至质谱仪污染仪器的情况，确保样品采集的重现性和灵敏度，保证鉴定结果的准确性。
3、具体而言，本专利技术提供一种用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，包括：将待测粉末样品配成糊状物后进行冷冻。
4、本专利技术在试验中意外地发现，将待测粉末样品配置成糊状物后进行冷冻可以使待测粉末样品较好地成型，且适用于采用智能刀(iknife)对样品进行采集进而使用快速蒸发电离质谱技术进行检测分析。
5、为了提升采用智能刀(iknife)采集冷冻后待测粉末样品的均匀性、重现性，以及快速蒸发电离质谱技术进行检测分析的灵敏度，优选地，根据本专利技术提供的用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，包括：
6、确定所述糊状物中的溶剂；
7、确定所述糊状物中的待测粉末样品的含量；
8、确定所述冷冻后待采集样品的硬度。
9、为了保证待测粉末样品的导电性及所含化学组分检出的全面性和灵敏性，且需要考虑所选溶剂在正采集模式下均可保证待测粉末样品中化学组分被有效电离，在试验中发现，溶剂的种类和溶剂如何使用，对待测粉末样品的测试所得质谱信息的丰富性和灵敏度起到重要影响，本专利技术提出，所选择的溶剂类型一方面对粉末样品在后续冰冻过程中易冰冻成块便于后续采集产生重要影响，另一方面也对增强样品所含化合物的离子化效果和带电能力产生显著作用，通过优化溶剂类型和溶剂使用，可以显著增加质谱信息的丰富性和灵敏度。
10、试验中还发现，溶剂类型确定后，溶剂如何使用以及冷冻的程度共同对测试的重现性和灵敏度起到重要作用，换言之，为保证粉末样品能与溶剂混合均匀，既不能过稀影响采样的灵敏度及汽化能力，也不能过干影响样品均匀性(测试的重现性)，需要对加入溶剂的体积进行优化，以保证粉末样品与溶剂混合均匀且采集灵敏度较好。而且溶剂类型及体积与冷冻的程度息息相关，为保证样品与溶剂冰冻成合适硬度的块状物便于采集，既不能冰冻时间过短导致样品过软未成块状物，采集时样品仍易附着于智能刀刀片，也不能冰冻时间过长导致样品结块硬度大，采集时智能刀难以划取及汽化样品，需要对样品冰冻时间及硬度进行优化，以保证采集均匀性(测试的重现性)及良好灵敏度。
11、优选地，根据本专利技术提供的用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，所述待测粉末为黑豆粉末或者黑玉米粉末；
12、优选地，所述待测粉末样品过20～60目筛后得到。
13、根据本专利技术提供的用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，所述溶剂为甲酸水溶液和/或乙酸铵水溶液；
14、进一步优选地，所述甲酸水溶液是由甲酸和水按照体积比1:999配置得到；
15、进一步优选地，所述乙酸铵水溶液的浓度为3～8mmol/l，优选为5mmol/l。
【技术保护点】
1.一种用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，其特征在于，包括：将待测粉末样品配成糊状物后进行冷冻。
2.根据权利要求1所述用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，其特征在于，确定所述糊状物中的溶剂；
3.根据权利要求1或2所述用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，其特征在于，所述待测粉末为黑豆粉末或者黑玉米粉末；
4.根据权利要求1～3中任一项所述用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，其特征在于，所述溶剂为甲酸水溶液和/或乙酸铵水溶液。
5.根据权利要求1～4中任一项所述用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，其特征在于，将过20～60目筛后的黑豆粉末样品与浓度为3～8mmol/L的乙酸铵水溶液按照质量体积比为2g：2～4mL混合，得到糊状物，而后对其进行冷冻。
6.根据权利要求1～5中任一项所述用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，其特征在于，所述糊状物置于-30～-10℃下冷冻15～25min至其硬度为7000～10000gf。
7.根据权利要求1～6中任一项
8.一种用于粉末样品的快速蒸发电离的测试方法，其特征在于，包括：由权利要求1～7中任一项所述用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法对待测粉末样品进行制样，得待采集样品；
9.根据权利要求8所述用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，其特征在于，所述iKnife采集所述待采集样品时，切割速度为0.8～1.2cm/s，切割长度0.8～1.0cm，切割深度0.2～0.4cm，切割时间2～3s。
10.根据权利要求8或9所述用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，其特征在于，所述快速蒸发电离质谱技术测试时，以亮氨酸脑啡肽作为校正液。
...【技术特征摘要】
1.一种用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，其特征在于，包括：将待测粉末样品配成糊状物后进行冷冻。
2.根据权利要求1所述用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，其特征在于，确定所述糊状物中的溶剂；
3.根据权利要求1或2所述用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，其特征在于，所述待测粉末为黑豆粉末或者黑玉米粉末；
4.根据权利要求1～3中任一项所述用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，其特征在于，所述溶剂为甲酸水溶液和/或乙酸铵水溶液。
5.根据权利要求1～4中任一项所述用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，其特征在于，将过20～60目筛后的黑豆粉末样品与浓度为3～8mmol/l的乙酸铵水溶液按照质量体积比为2g：2～4ml混合，得到糊状物，而后对其进行冷冻。
6.根据权利要求1～5中任一项所述用于快速蒸发电离质谱技术的粉末样品的制样方法，其特征在于，所述糊状物置于-30～-10℃下冷冻15～25min至其硬度为7000～1...
【专利技术属性】
技术研发人员：江丰，吴婉琴，范小龙，朱松松，黎星，朱晓玲，汪薇，
申请(专利权)人：湖北省食品质量安全监督检验研究院，
类型：发明
国别省市：
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