一种手性镧系位移试剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及对映体技术领域，具体涉及一种手性镧系位移试剂及其制备方法和应用，所述手性镧系位移试剂包括如下式III所示结构的化合物：上式中，R<supgt;1</supgt;和R<supgt;2</supgt;相同或不同，各自独立地选自氢原子或烷基，但R<supgt;1</supgt;和R<supgt;2</supgt;不相连成环；M<subgt;1</subgt;为镧系元素；M<subgt;2</subgt;为碱金属元素。本发明专利技术所得的手性镧系位移试剂与商业化及已报道的镧系位移试剂相比，制备成本低、用量少；拆分或识别所引起的对映体位移差值大、造成谱线加宽程度小。本发明专利技术手性镧系位移试剂的制备方法是以超纯水为溶剂，反应简洁，后处理过程简单，收率高。本发明专利技术所得的手性镧系位移试剂在制备和使用阶段所用溶剂刺激性和毒性较小，减少了对实验操作人员可能造成的潜在健康风险。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及对映体，具体涉及一种手性镧系位移试剂及其制备方法和应用。

技术介绍

1、基于手性拆分的核磁共振(nmr)波谱技术由于能够直观的提供对映体的结构信息，而成为对映体分析最方便、常规和快速的分析技术之一。对于基于核磁共振的分析方法，手性衍生试剂(chiral derivatizing agents,简称cda)、手性溶剂化试剂(chiralsolvating agents,简称csa)和手性镧系位移试剂(chiral lanthanide shift reagents,简称clsr)是常用的手性区分试剂。其中，cda需要事先进行手性衍生，csa制备成本高，用量大且拆分所引起的对映体位移差值(δδδ)小，而clsr具有制备简单、所引起的δδδ更大、应用范围更宽的优点。已商业化的手性镧系位移试剂(clsr)包括pr(hfc)3、eu(hfc)3、eu(tfc)3等，在手性醇、手性酸及手性胺的拆分方面已经取得了较好的发展。但这些试剂依然存在造价高、自主研发投入大、产出低、造成谱线加宽严重等问题。以上因素制约了现实研究的可行性和可操作性，鉴于此，提出本专利本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种手性镧系位移试剂，其特征在于，所述手性镧系位移试剂包括如下式III所示结构的化合物：

2.根据权利要求1或2所述手性镧系位移试剂，其特征在于，M2为锂、钠或钾；

3.根据权利要求1所述手性镧系位移试剂，其特征在于，所述手性镧系位移试剂包括如下式III1～III5所示结构的化合物中的一种以上：

4.权利要求1～3中任一项所述手性镧系位移试剂的制备方法，其特征在于，包括：将式(I)所示的化合物与镧系氧化物进行反应并采用碱性溶液将反应体系调至碱性，得到所述手性镧系位移试剂；

5.根据权利要求4所述手性镧系位移试剂的制备方法，其特征在于，所...

【技术特征摘要】

1.一种手性镧系位移试剂，其特征在于，所述手性镧系位移试剂包括如下式iii所示结构的化合物：

2.根据权利要求1或2所述手性镧系位移试剂，其特征在于，m2为锂、钠或钾；

3.根据权利要求1所述手性镧系位移试剂，其特征在于，所述手性镧系位移试剂包括如下式iii1～iii5所示结构的化合物中的一种以上：

4.权利要求1～3中任一项所述手性镧系位移试剂的制备方法，其特征在于，包括：将式(i)所示的化合物与镧系氧化物进行反应并采用碱性溶液将反应体系调至碱性，得到所述手性镧系位移试剂；

5.根据权利要求4所述手性镧系位移试剂的制备方法，其特征在于，所述镧系氧化物为三氧化二钐、三氧化二铕或者二氧化铈中的一种；优选地，所述镧系氧化物为三氧化二钐、三氧化二铕。

【专利技术属性】
技术研发人员：夏金涛，
申请(专利权)人：湖北省食品质量安全监督检验研究院，
类型：发明
国别省市：