【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成，具体地来说，涉及一种三甲基肼的合成工艺及产品。
技术介绍
1、三甲基肼，中文名称又为1,1,2-三甲基肼盐酸盐，cas号：1741-01-1，化学式c3h10n2，是一种在医药领域里合成重要成品药阿拉莫林(anamorelin)的中间体，其中，阿拉莫林是一种生长素释放肽受体激动剂，由赫尔辛医疗股份有限公司(helsinn)研发，通常在非小细胞肺癌患者中被开发用于厌食症、恶病体质或意想不到体重减轻的治疗，有望成为首款有效改善癌性恶病质的药物。
2、传统的三甲基肼的合成工艺，如以1,1-二甲基肼为原料，经甲酰化得2,2-二甲基酰肼，再经四氢锂铝还原得三甲基肼等，往往存在原料价格昂贵，整体的投入成本高，且生成杂质较多，产率不高，纯化后收率更低等缺点。
3、而现有技术中相关针对三甲基肼及其相关衍生物的合成工艺的研究，如中国医药工业杂志，2017年第6期中公开的《(r)-3-苄基哌啶-3-甲酰(1,2,2-三甲基)肼盐酸盐的新合成工艺》一文等，其均可通过使用价廉易得的甲基肼硫酸盐等为原料，在一定程度上降低原料成本，但是，现有技术中仍然存在着制备三甲基肼时的反应选择性一般，以致三甲基肼的收率也一般的问题，同时，现有技术往往反应路线繁琐，并不利于大规模化工业生产。
4、为此，需要一种新的技术方案以解决上述技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种三甲基肼的合成工艺及产品，以解决上述
技术介绍
提出的现有技术制备三甲基肼时的反
2、为实现上述目的，本专利技术采取以下技术方案：
3、一种三甲基肼的合成工艺，以投料摩尔比为3～5:1的甲醇和盐酸肼为原料，经烷基化得到三甲基肼盐酸盐，以氢氧化纳游离三甲基肼盐酸盐，经蒸馏和精馏制得三甲基肼，其中，烷基化的反应方程式如下：
4、，
5、氢氧化纳游离的反应方程式如下：
6、。
7、进一步的，所述烷基化的具体操作流程如下：
8、s1、用盐酸肼和水配制得到盐酸肼水溶液，用甲醇与盐酸水溶液配制得到盐酸甲醇溶液；
9、s2、将反应釜清洗置换完成加料；
10、s3、打开蒸汽升温，开搅拌，升温到一定温度后，开始保温，保温的同时控制釜内压力，其中，升温的温度为150℃，保温的时间为8h，釜内的压力为1.0～1.2mpa。
11、除了以上的技术方案外，本专利技术还提供了一种三甲基肼，采用上述的三甲基肼的合成工艺制备得到。
12、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
13、1.本专利技术中以甲醇和盐酸肼为原料，经烷基化得到三甲基肼盐酸盐，以氢氧化纳游离三甲基肼盐酸盐，经蒸馏和精馏制得三甲基肼，实现了一步法合成三甲基肼，反应过程简单，反应路线短，充分利于大规模化工业生产，且整个反应过程中，通过使得甲醇相对于盐酸肼投入过量并严格控制甲醇的过量比，大幅度地提高了反应时的转化率，抑制了甲基肼、二甲基肼等副产物的大量生成，提升了制备三甲基肼时的反应选择性，从而大大提高了三甲基肼的收率，进一步利于工业化大规模制取三甲基肼的实现；
14、2.本专利技术中在以价格便宜的甲醇作为甲基化试剂，从而进一步降低投入成本的基础上，通过盐酸配合催化条件，进一步减少了反应物与反应步骤，有效地保证了一步法合成三甲基肼的实现，从而充分提高了三甲基肼的制备效率和收率，最终保证了工业化大规模制取三甲基肼的实现；与此同时，本专利技术中对反应时间和反应温度的严格控制，进一步保证了三甲基肼的收率的提高。
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1.一种三甲基肼的合成工艺，其特征在于，以投料摩尔比为3～5:1的甲醇和盐酸肼为原料，经烷基化得到三甲基肼盐酸盐，以氢氧化纳游离三甲基肼盐酸盐，经蒸馏和精馏制得三甲基肼。
2.根据权利要求1所述的一种三甲基肼的合成工艺，其特征在于，所述烷基化的反应方程式如下：
3.根据权利要求1所述的一种三甲基肼的合成工艺，其特征在于，所述氢氧化纳游离的反应方程式如下：
4.根据权利要求1所述的一种三甲基肼的合成工艺，其特征在于，所述烷基化的具体操作流程如下：
5.根据权利要求4所述的一种三甲基肼的合成工艺，其特征在于，步骤S3中，升温的温度为150℃。
6.根据权利要求4所述的一种三甲基肼的合成工艺，其特征在于，步骤S3中，保温的时间为8h。
7.根据权利要求4所述的一种三甲基肼的合成工艺，其特征在于，步骤S3中，釜内的压力为1.0～1.2MPa。
8.一种三甲基肼，其特征在于，采用权利要求1～7任一项所述的一种三甲基肼的合成工艺制备得到。
【技术特征摘要】
1.一种三甲基肼的合成工艺，其特征在于，以投料摩尔比为3～5:1的甲醇和盐酸肼为原料，经烷基化得到三甲基肼盐酸盐，以氢氧化纳游离三甲基肼盐酸盐，经蒸馏和精馏制得三甲基肼。
2.根据权利要求1所述的一种三甲基肼的合成工艺，其特征在于，所述烷基化的反应方程式如下：
3.根据权利要求1所述的一种三甲基肼的合成工艺，其特征在于，所述氢氧化纳游离的反应方程式如下：
4.根据权利要求1所述的一种三甲基肼的合成工艺，其特征在于，所述烷基...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈建祥，钱卫峰，周建，陆立新，季江凯，许心春，李鑫鑫，
申请(专利权)人：东力南通化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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