纳米银溶胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米银溶胶的制备方法，其包括以下步骤，ａ）将硝酸银溶解于超纯水中，得到硝酸银溶液；ｂ）用搅拌器快速搅拌所述硝酸银溶液；ｃ）通过油浴加热所述硝酸银溶液，加热到一定温度后降低所述搅拌器的搅拌速度；ｄ）持续通入氢气还原所述硝酸银溶液制得纳米银溶胶。通过对反应时间的控制，来实现对纳米银粒径的控制，制得的纳米银粒径范围是１０－１００ｎｍ。该方法操作简单、成本低廉，制得的纳米银溶胶具有粒径均匀、高稳定性和高分散性的特点，并且能够实现对纳米银粒径较为精确的控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工领域，具体涉及一种。
技术介绍
纳米银(Nano Silver)就是将粒径做到纳米级的金属银单质，它具有稳定的物理 化学性能，在医疗、卫生、环保、精细化工等领域具有极为广泛的应用。在医疗卫生领域，纳米银对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都 有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性；在光学领域，将纳米银掺杂在半导体或绝 缘体中，可以获得较大的非线性极化率，利用这一特性可以制作光电器件，如光开关、高级 光学器件的颜色过滤器等；在化学反应中，纳米银可以用作多种反应的催化剂；纳米银具 有良好的导电性，在新型导电油墨的开发中具有较大的应用。目前主要的制备方法有化学还原法、光还原法、电化学法、激光烧蚀法、化学电镀 法、辐射法、微乳液法、晶种法等，其中化学还原法以制备效率高、成本低和操作简便而最为 广泛使用。专利CN1287217C公告了一种，用硝酸银、水和氨水配制 成银氨溶液，然后加入抗坏血酸、硼氢化钠或柠檬酸钠作为还原剂，氨基酸、聚乙烯吡咯烷 酮或者聚乙烯醇作为保护剂，反应制得平均粒径小于50nm的纳米银溶胶。该方法制得的纳 米银溶胶虽然比较稳定，但是由于加入了还原剂和保护剂，增加了反应复杂程度，给后续的 产品分离和纯化带来一定难度。另外，该方法制得的纳米银的粒径较为单一，应用范围受到 限制。专利CN1686646A公开了一种纳米银粉的制备方法，用硝酸银溶于还原溶液中， 加热制备纳米银溶胶，然后在300-500W的超声波和高速搅拌下，通过加入氨水、氢氧化钠、 硫酸或硝酸来调节PH从而实现对纳米银粒径范围控制在lO-lOOnm。这种方法虽然实现了 对纳米银粒径较为精确的控制，但是其对实验设备要求较高，操作过程比较复杂，而且生成 的纳米银溶胶体系稳定性较差。现有的存在的缺陷在一定程度上限制了纳米银的大规模应用。
技术实现思路
为克服现有技术中的不足，本专利技术的目的在于提供一种操作简便、成本低廉、纯度 较高、粒径可控的。为解决上述技术问题，本专利技术采用了以下技术方案在一三颈烧瓶上，左口连接氢气瓶，用于通入氢气；右口内放置温度计，用于检测 反应体系的温度；中口作为排气口，排除瓶中空气。所述三颈烧瓶固定在油浴锅里。连接好反应装置后，首先将硝酸银溶解于超纯水中，加入磁子，用磁力搅拌器快速 搅拌溶液，并通过油浴加热至一定温度，然后降低搅拌速度，连续通入氢气排空所述三颈烧瓶中的空气，然后关闭排气口，反应一段时间后制得纳米银溶胶。优选的，所述硝酸银溶于超纯水配成的浓度为0. 5-1. 3g/L。优选的，溶解时搅拌器的搅拌速度在200-1000r/min。优选的，所述油浴加热到60-90°C。优选的，加热后搅拌器的搅拌速度降低到30-70r/min。优选的，反应持续l_12h。对于上述技术方案中有关内容解释如下1.加入硝酸银后搅拌可以使硝酸银充分溶解于水，同时使反应体系受热均勻。2.反应之前持续通入氢气可以将三颈瓶中原有的空气排尽，由于整个反应过程不 存在氧气，因此不要加入保护剂，大大简化了后续对产品的分离和纯化的操作。3.该反应主要通过对反应时间的控制来达到对纳米银粒径的控制，在一定范围 内，反应时间越长，纳米银的粒径越大。由于上述方案的运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点和效果1.反应过程简单，容易操作，成本低。2.反应制得的纳米银溶胶具有粒径均勻、高稳定性和高分散性的特点。3.反应过程通过对反应时间的控制达到对纳米银粒径的控制，纳米银的粒径变化 范围较大，应用更加广泛。以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的描述。具体实施例方式实施例1 在一三颈烧瓶上，左口连接氢气瓶，用于通入氢气；右口内放置温度计，用于检测 反应体系的温度；中口作为排气口，排除瓶中空气。所述三颈烧瓶固定在油浴锅里。连接好反应装置后，将0. 4g硝酸银溶解于400ml水中，制得浓度为lg/L的硝酸银 水溶液。加入磁子，用磁力搅拌器搅拌溶液，搅拌速度在200r/min的条件下，硝酸银水溶液 加热至70°C。将搅拌速度降低至50r/min，连续通入氢气将三颈瓶中空气排尽，然后关闭排 气口，氢气还原硝酸银。反应进行lh，停止反应，此时溶胶的颜色呈茶色，用透射电子显微镜 (TEM)检测，纳米银的平均粒径为lOnm。实施例2在一三颈烧瓶上，左口连接氢气瓶，用于通入氢气；右口内放置温度计，用于检测 反应体系的温度；中口作为排气口，排除瓶中空气。所述三颈烧瓶固定在油浴锅里。连接好反应装置后，将0. 3g硝酸银溶解于400ml水中，制得浓度为0. 75g/L的硝 酸银水溶液。加入磁子，用磁力搅拌器搅拌溶液，搅拌速度在400r/min的条件下，硝酸银水 溶液加热至75°C。将搅拌速度降低至30r/min，连续通入氢气将三颈瓶中空气排尽，然后关 闭排气口，氢气还原硝酸银。反应进行2h，停止反应，此时溶胶的颜色呈灰色，用TEM检测， 纳米银的平均粒径为30nm。实施例3 在一三颈烧瓶上，左口连接氢气瓶，用于通入氢气；右口内放置温度计，用于检测 反应体系的温度；中口作为排气口，排除瓶中空气。所述三颈烧瓶固定在油浴锅里。连接好反应装置后，将0. 4g硝酸银溶解于400ml水中，制得浓度为lg/L的硝酸银 水溶液。加入磁子，用磁力搅拌器搅拌溶液，搅拌速度在600r/min的条件下，硝酸银水溶液 加热至70°C。将搅拌速度降低至50r/min，连续通入氢气将三颈瓶中空气排尽，然后关闭排 气口，氢气还原硝酸银。反应进行4h，停止反应，此时溶胶的颜色呈灰绿色，用TEM检测，纳 米银的平均粒径为60nm。实施例4 在一三颈烧瓶上，左口连接氢气瓶，用于通入氢气；右口内放置温度计，用于检测 反应体系的温度；中口作为排气口，排除瓶中空气。三颈瓶固定在油浴锅里。连接好反应装置后，将0. 5g硝酸银溶解于400ml水中，制得浓度为1. 25g/L的硝 酸银水溶液。加入磁子，用磁力搅拌器搅拌溶液，搅拌速度在800r/min的条件下，硝酸银水 溶液加热至80°C。将搅拌速度降低至60r/min，连续通入氢气将三颈瓶中空气排尽，然后关 闭排气口，氢气还原硝酸银。反应进行6h，停止反应，此时溶胶的颜色呈黄绿色，用TEM检 测，纳米银的平均粒径为80nm。实施例5 在一三颈烧瓶上，左口连接氢气瓶，用于通入氢气；右口内放置温度计，用于检测 反应体系的温度；中口作为排气口，排除瓶中空气。所述三颈烧瓶固定在油浴锅里。连接好反应装置后，将0. 4g硝酸银溶解于400ml水中，制得浓度为lg/L的硝酸银 水溶液。加入磁子，用磁力搅拌器搅拌溶液，搅拌速度在400r/min的条件下，硝酸银水溶液 加热至65°C。将搅拌速度降低至50r/min，连续通入氢气将三颈瓶中空气排尽，然后关闭排 气口，氢气还原硝酸银。反应进行8h，停止反应，此时溶胶的颜色呈浅黄色，用TEM检测，纳 米银的平均粒径为lOOnm。上述实施例只是为了说明本专利技术的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的 普通技术人员能够了解本专利技术的内容并据以实施，并不能以此限制本专利技术的保护范围。凡 是根据本
技术实现思路
的实质所作出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本专利技术的保护范围内。权利要求一种，其特征在于，包括以下步骤a)将硝酸银溶解于本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米银溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：ａ）将硝酸银溶解于超纯水中，得到硝酸银溶液；ｂ）用搅拌器快速搅拌所述硝酸银溶液；ｃ）通过油浴加热所述硝酸银溶液，加热到一定温度后降低所述搅拌器的搅拌速度；ｄ）持续通入氢气还原所述硝酸银溶液制得纳米银溶胶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姜旭红，李艳，顾传虎，牛燕燕，
申请(专利权)人：苏州永拓环境科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]