八面体镍纳微材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及八面体镍纳微材料的制备方法，采用热分解－还原工艺，即：以镍的硝酸盐为原料，将其加入到容器中进行热分解反应，反应的时间３０分钟～１０小时，反应的温度３００～５００℃；将反应生成的灰黑色的物质经过洗涤、过滤和干燥工序后，得到八面体氧化镍纳微材料；再将八面体氧化镍纳微材料采用还原性气体在３００～４５０℃还原，得到所述八面体镍纳微材料。本发明专利技术制备流程简单，形成机理独特，易于工业应用推广；反应过程不需添加任何模、板表面活性剂或结构指引剂，成本低，效率高；本发明专利技术合成的材料纯度高，其优良的微波吸收性能和化学催化作用，适用于制备催化剂或微波吸收材料，具有显著的经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及镍纳微材料，特别是涉及一种利用热分解-还原工艺生成八面体镍纳微材料的简易方法。
技术介绍
近年来，多形态的镍基纳微米材料(镍，氧化镍等)在电磁屏蔽及吸波材料、可再 充电电池、化学催化材料、光电子材料及磁记录材料等领域的应用引起了广泛的关注。一 方面是由于其具有原料丰富、价格便宜、无毒等优点；另一方面是由于其具有化学稳定性能 和抗氧化性能好，导电性能和铁磁性能强等优点，同时其高的比表面积和体积效应预计可 带来新的物理化学特性。而纳米材料的形态是影响其性能的关键因素。为此，人们先后开 发了电解法、羰基镍热分解法、加压氢气还原法、蒸发_冷凝法、溶液还原法等多种合成工 艺，并制备出的颗粒、线、管、中空球、片等镍基纳微米材料。而最近八面体形状的粒子因其 特殊的形态而备受关注。文献《Angew. Chem. Int. Ed.》公布了 采用模板沉积法制备八面体Si02纳米笼；文献《Crystal Growth & Design》公布了以碳为模板采用碳热还原制备中空Ni0纳米八面体；文献《Mater. Lett.》公布了以阴/阳离子表面活性剂为结构指示剂通过 液相还原得到八面体Cu20纳米晶。而有关Ni微/纳米八面体粒子的固相合成，国内外尚 未见报道。同时这些文献所公布的制备方法引入了多种化学试剂、采用复杂多步的模板工 艺或采用特殊的活性剂，因而存在纯度低、工艺复杂、效率低、成本高等缺点，致使其应用受 到限制。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是为克服已有技术之不足，提供一种高纯度的Ni纳 微米材料。再一 目的是提供一种简便快捷的制备八面体纳微粒子的方法。 本专利技术解决其技术问题采用以下的技术方案 本专利技术提供的八面体镍(Ni)纳微材料的制备方法，该方法采用热分解-还原工艺，具体是以镍的硝酸盐为原料，将其加入到容器中进行热分解反应，热分解反应的时间30分钟 10小时，热分解反应的温度300 500°C ;将热分解反应生成的灰黑色的物质经过离子水或乙醇洗涤、过滤和干燥工序后，得到氧化镍(Ni0)八面体纳微材料；将NiO八面体纳微材料采用还原性气体在300 45(TC还原，得到所述八面体Ni纳微材料。 所述的容器可以由铁、铝、铜、玻璃、陶瓷或石英制成。 所述的还原性气体可以是^、CO中的一种，或其与N2、Ar的混合气体。 在Ni0八面体纳微材料还原过程中，还原时间为0. 5 10小时。 本专利技术制备的八面体Ni0纳微材料和八面体Ni纳微材料，其在制备催化剂材料中的应用。 本专利技术制备的八面体Ni纳微材料，其在制备微波吸收材料中的应用。 本专利技术与现有技术相比具有以下的主要优点 其一 .操作简单，对设备的要求不高； 其二 .制备流程新颖；形成机理独特，易于工业应用推广； 其三.反应过程不需添加任何模、板表面活性剂或结构指引剂，并且纯度高，成本 低，效率高，易于实现工业化； 其四.采用本方法合成的八面体纳微粒子纯度高，杂质含量少，并且用途广，例如 作为催化剂材料、微波吸收材料，可以明显提高催化和微波吸收性能，有显著的经济和社会效益。附图说明 图1和图2是实施例1所得的产物在扫描电镜下观测到的SEM形貌。 图3和图4是实施例1所得的产物的元素组成分析EDS图谱和物相分析XRD曲线图。 图5和图6是实施例2所得的产物在扫描电镜下观测到的SEM形貌。 图7是实施例3所得的产物在扫描电镜下观测到的SEM形貌。 图8是实施例4所得的产物在扫描电镜下观测到的SEM形貌。 图9和图10是实施例5所得的产物在扫描电镜下观测到的SEM形貌。 图11是实施例5所得的产物的物相分析XRD曲线图。 图12是实施例6所得的产物在扫描电镜下观测到的SEM形貌。 图13是实施例1所得产物按实施例7方法所测的电化学伏安曲线图。 图14是实施例5所得产物按实施例7方法所测的电化学伏安曲线图。 图15是实施例5所得产物按实施例8方法所测的电磁参数。 图16是实施例5所得产物的反射率曲线。具体实施例方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步说明，但本专利技术的内容不局限于下面的 实施例。 本专利技术提供了一种由热分解_还原工艺制备氧化镍、镍八面体纳微粒子的简易方法。所述的氧化镍、镍八面体纳微粒子分别采用下面的反应式合成 2M(M 3)2 -6//2<9~^>2^<9 + (92亇+4M92亇+12//2(9个 (n2 2 (2) 本专利技术的氧化镍和镍外观分别为灰黑色和黑色。 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但不限定本专利技术。 实施例1 : 将装有10克硝酸镍的4cmX6cmX1.5cm的陶瓷方舟放置在箱式高温炉中，在 30(TC加热30分钟，随炉冷却后，将反应生成的灰黑色物质洗涤过滤，并用去离子水和乙醇洗涤数次，然后在烘箱中8(TC干燥12小时。所得产物的形貌如图1和图2所示，元素组成 (图3)和物相分析(见图4)表面该产物为八面体NiO纳微粒子。 实施例2 : 采用实施例1中的工艺，当反应时间为5小时，如图5和图6所示也可以得到八面体NiO纳微粒子。 实施例3 : 采用实施例1中的工艺，当热分解温度为500°C ，反应时间为5小时，如图7所示也 可以得到八面体Ni0纳微粒子。 实施例4 : 采用实施例1中的工艺，当热分解温度为700°C ，反应时间为3小时，如图8所示只能得到多面体NiO纳米粒子。 实施例5 : 将实施例l中获得的八面体NiO纳微粒子放置在还原炉中，通入体积比为l : l的 H2/N2混合气体在30(TC还原反应1小时，然后在氮气保护下随炉冷却，得到形貌如图9和图 10所示黑色的多孔八面体Ni纳微粒子。从图11中的物相分析XRD图谱可见，无其它杂相 存在。 实施例6 : 将实施例1中获得的八面体NiO纳微粒子放置在还原炉中，通入体积比为1 : 1 的H2/N2混合气体在45(TC还原反应1小时，然后在氮气保护下随炉冷却，得到形貌如图12 所示，由大量颗粒组成的八面体Ni纳微粒子。 实施例7 : 将实施例1和实施例5中获得的八面体NiO纳微粒子和八面体Ni纳微粒子分别 掺入到碳糊电极(CPE)中制备修饰电极，分别在0. 1M KC1、0. 1M KCl+lmM H202溶液中测 试伏安曲线。结果分别如图13和14所示。可见，修饰有NiO后的CPE电极在较低的电位 (0. 15V)下氧化电流明显增加，而修饰有Ni的CPE电极在较宽的电位下(0. 5-1. IV)氧化电 流明显增加，这说明NiO和Ni八面体纳微粒子的固定有利于H202的催化氧化。这种特性表 明该八面体Ni和NiO纳微材料在催化领域具有重要的应用前景。 实施例8 : 将实施例5中获得的八面体Ni粒子与石蜡按l : 1的质量比加热混合均匀，用 模具制成外径7. Omm、内径3. 02薩，高约3. 5mm的同轴试件后，在美国Agilent公司生 产N5230型矢量网络分析仪上用同轴法测量其在2 18GHz范围内的微波电磁参数如图 15所示。可见，与购买的羰基镍粉相比，所制备的八面体Ni纳微材料具有明显高的介电 常数实部和虚部，这暗示其具有更高的储存和损耗电能的能力。基于所测电磁参数，计算 其反射损耗曲线如16所示，可见，当N本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种八面体镍纳微材料的制备方法，其特征是该八面体镍的纳微材料是由热分解－还原工艺制成，该方法是：以镍的硝酸盐为原料，将其加入到容器中进行热分解反应，反应的时间３０分钟～１０小时，反应的温度３００～５００℃；将反应生成的灰黑色的物质经过离子水或乙醇洗涤、过滤和干燥工序后，得到八面体氧化镍纳微材料；将八面体氧化镍纳微材料采用还原性气体在３００～４５０℃还原，得到所述八面体镍纳微材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：童国秀，吴文华，缪煜清，李良超，李君，乔儒，华桥，
申请(专利权)人：浙江师范大学，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]