一种小FSSS镍粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种小FSSS镍粉的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1，制备氢氧化镍前驱体；步骤2，对步骤1所述的氢氧化镍进行还原；步骤3，对步骤2还原得到的镍粉进行破碎过筛，得到FSSS小于0.8μm的镍粉。本发明专利技术使用氢氧化镍作为还原镍粉的前驱体，通过参数控制所制备的氢氧化镍的形貌，同时通过控制还原工艺条件，可得到FSSS小于0.8μm的镍粉。

Method for preparing small FSSS nickel powder

The invention discloses a preparation method of FSSS nickel powder, including the following steps: 1, preparation of nickel hydroxide precursor; step 2, step 1 of the nickel reduction; step 3, step 2 reduction of nickel powder on the broken screen, get FSSS in nickel powder 0.8 M. The invention uses nickel hydroxide as a precursor of reduction of nickel powder, by controlling the parameters of morphology of prepared nickel hydroxide, at the same time by controlling the reduction process conditions, nickel powder can be FSSS less than 0.8 M.

【技术实现步骤摘要】
一种小FSSS镍粉的制备方法
本专利技术属于金属粉体制备工艺
，具体涉及一种小FSSS镍粉的制备方法。
技术介绍
镍粉主要用于涂料和塑料作导电颜料屏蔽电磁干涉及射频干涉，作各种高光泽装饰漆和塑料，代替铝粉在水性体系作防腐蚀漆等，细颗粒球形镍粉可用于导电油墨，用途比较广泛。现有制备镍粉过程中常用草酸镍或碳酸镍作为还原镍粉的前驱体，其还原得到的镍粉FSSS较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种小FSSS镍粉的制备方法，使用氢氧化镍作为还原镍粉的前驱体，同时控制还原的工艺条件，可得到FSSS小于0.8μm的镍粉。本专利技术所采用的技术方案是，一种小FSSS镍粉的制备方法：步骤1，制备氢氧化镍前驱体；步骤2，对步骤1所述的氢氧化镍进行还原；步骤3，对步骤2还原得到的镍粉进行破碎过筛，得到FSSS小于0.8μm的镍粉。本专利技术的特点还在于，所述步骤1中制备氢氧化镍前驱体的具体方法为：步骤1.1，将镍盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂按一定比例均匀加入反应釜内，搅拌反应1.5～2.5h；步骤1.2，将步骤1.1中反应得到的氢氧化镍洗涤并烘干。所述步骤1.1中的镍盐溶液为氯化镍或者硫酸镍，镍的含量为80～120g/L。所述步骤1.1中氢氧化钠溶液的质量浓度为30～34％。所述步骤1.1中络合剂为氨水，氨水的质量浓度为15～19％。所述步骤1.1中反应的温度为45～60℃，pH为11.5～13，搅拌转速为200～250r/min。所述步骤2中还原氢氧化镍的具体方法为：将氢氧化镍在氢气气氛中还原1～3h。所述步骤2中还原氢氧化镍的温度为：300～400℃。所述步骤3破碎过筛的具体方法为：在惰性气体的保护下使用气流破碎，过300目筛网。所述惰性气体为高纯氮气、氩气或它们的混合物。本专利技术的有益效果是，本专利技术一种小FSSS镍粉的制备方法，使用氢氧化镍作为还原镍粉的前驱体，通过参数控制氢氧化镍的形貌，同时通过控制还原工艺条件，可得到FSSS小于0.8μm的镍粉，同时镍粉含氧量低于0.5％，D50小于5μm。附图说明图1为本专利技术提供实施例1中制备的镍粉的电镜图；图2为本专利技术提供实施例2中制备的镍粉的电镜图；图3为本专利技术提供实施例3中制备的镍粉的电镜图；图4为本专利技术提供实施例4中制备的镍粉的电镜图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供一种小FSSS镍粉的制备方法，具体包括以下步骤：步骤1，配置氢氧化镍前驱体溶液；具体方法为：将镍盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂按一定比例加入反应釜内，搅拌反应1.5～2.5h，然后进行过滤洗涤并烘干；其中镍盐溶液为氯化镍或者硫酸镍，镍的含量为80～120g/L；氢氧化钠溶液的质量浓度为30～34％；络合剂为氨水，氨水的质量浓度为15～19％；反应的温度为45～60℃，pH为11.5～13；步骤2，对步骤1所述的氢氧化镍进行还原；具体方法为：将氢氧化镍在氢气气氛中还原1～3h，温度为：300～400℃。步骤3，对步骤2还原后的氢氧化镍在惰性气体的保护下使用气流破碎，过300目筛网，得到FSSS小于0.8μm的镍粉，其中，惰性气体为高纯氮气、氩气或它们的混合物。同现有制备方法相比，本专利技术主要有以下技术优势：使用氢氧化镍作为还原镍粉的前驱体，通过参数控制所配置氢氧化镍的形貌，同时通过控制还原工艺条件，可得到FSSS小于0.8μm的镍粉。实施例1将镍含量为80g/L的氯化镍、质量浓度为32％的氢氧化钠溶液以及质量浓度为17％的氨水混合反应，搅拌转速为200r/min，反应温度为45℃，调整氢氧化钠溶液比例使pH为11.5，反应时间为1.5h，得到氢氧化镍前驱体；然后将氢氧化镍前驱体在氢气气氛中、380℃下还原3h，得到还原镍粉，之后在高纯氮气的保护下对镍粉进行气流破碎并过300目筛网。所得的镍粉FSSS为0.74μm，D50为4.78μm，含氧量为0.49％(如图1所示)。实施例2将镍含量为100g/L的氯化镍、质量浓度为32％的氢氧化钠溶液以及质量浓度为17％的氨水混合反应，搅拌转速为220r/min，反应温度为55℃，调整氢氧化钠溶液比例使pH为12，反应时间为2h，得到氢氧化镍前驱体；然后将氢氧化镍前驱体在氢气气氛中、400℃下还原1h，得到镍粉，之后在高纯氮气的保护下对镍粉进行气流破碎并过300目筛网。所得的镍粉FSSS为0.76μm，D50为4.86μm，含氧量为0.46％(如图2所示)。实施例3将镍含量为120g/L的氯化镍、质量浓度为32％的氢氧化钠溶液以及质量浓度为17％的氨水混合反应，搅拌转速为222r/min，反应温度为50℃，调整氢氧化钠溶液比例使pH为12.5，反应时间为2.5h，得到氢氧化镍前驱体；然后将氢氧化镍前驱体在氢气气氛中、320℃下还原2h，得到镍粉，之后在高纯氮气的保护下对镍粉进行气流破碎并过300目筛网。所得的镍粉FSSS为0.71μm，D50为4.81μm，含氧量为0.55％(如图3所示)。实施例4将镍含量为120g/L的氯化镍、质量浓度为32％的氢氧化钠溶液以及质量浓度为17％的氨水混合反应，搅拌转速为250r/min，反应温度为50℃，pH为11.5，反应时间为2h，得到氢氧化镍前驱体；然后将氢氧化镍前驱体在氢气气氛中、300℃下还原2h，得到镍粉，之后在高纯氮气的保护下对镍粉进行气流破碎并过300目筛网。所得的镍粉FSSS为0.68μm，D50为4.55μm，含氧量为0.58％(如图4所示)。以上所述，仅为本专利技术的较佳实施例而已，并非用于限定本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种小FSSS镍粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1，制备氢氧化镍前驱体；步骤2，对所述步骤1所述的氢氧化镍进行还原；步骤3，对所述步骤2还原得到的镍粉进行破碎过筛，得到FSSS小于0.8μm的镍粉。

【技术特征摘要】
1.一种小FSSS镍粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1，制备氢氧化镍前驱体；步骤2，对所述步骤1所述的氢氧化镍进行还原；步骤3，对所述步骤2还原得到的镍粉进行破碎过筛，得到FSSS小于0.8μm的镍粉。2.根据权利要求1所述的一种小FSSS镍粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中制备氢氧化镍前驱体的具体方法为：步骤1.1，将镍盐溶液、氢氧化钠溶液和络合剂加入反应釜中，搅拌反应1.5～2.5h；步骤1.2，将步骤1.1中反应得到的氢氧化镍洗涤并烘干。3.根据权利要求2所述的一种小FSSS镍粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中的镍盐溶液为氯化镍或者硫酸镍，镍的含量为80～120g/L。4.根据权利要求2所述的一种小FSSS镍粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中氢氧化钠溶液的质量浓度为30～34％。5.根据权利要求2所述的一种小FSSS...

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，郭苗苗，张云河，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42