一种醋酸正丙酯的生产方法技术

本发明专利技术提供一种用于一种醋酸正丙酯的生产方法，包括：ａ、将醋酸和正丙醇的混合物连续送入装有强酸性阳离子交换树脂的第一固定床进行第一段酯化反应；ｂ、将第一段酯化反应得到混合物送入第一精馏塔进行第一次精馏去水；ｃ、所述第一次精馏得到的第一部分去水混合物返回所述第一精馏塔；将剩余部分去水混合物送入第二精馏塔进行第二次精馏去除正丙醇和少量残余水分，得到醋酸正丙酯成品；ｄ、将所述步骤ｂ中的第一精馏塔中的提留段混合物送入装有强酸性阳离子交换树脂的第二固定床进行第二段酯化反应；ｅ、将所述第二段酯化反应得到混合物返回进行步骤ｂ和步骤ｃ。本发明专利技术提供的方法适合工业化生产，并具有环保、催化剂重复利用率高的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工领域，特别涉及。
技术介绍
醋酸正丙酯是一种常用的化工原料，它对于多种合成树脂均具有优良的溶解能 力，是乙基纤维素、硝基纤维素、苯乙烯、甲基丙烯酸酯树脂等许多合成树脂的优良溶剂。醋 酸正丙酯也是工业常用的脱水剂，被广泛应用于弹性版印刷、凸版印刷、聚烯烃薄膜印刷和 聚酰胺薄膜印刷领域。传统的醋酸正丙酯的生产方法是以浓硫酸作为催化剂，采用间歇法的生产工艺， 即醋酸和正丙醇在浓硫酸催化下至反应完全，再将反应液冷却、中和浓硫酸、分离出废酸后 进行常压精馏，得到醋酸正丙酯产品。但是传统的间歇式生产方法原料转化 率较低。为了提 高原料的转化率，现有技术有以酸性均相催化剂催化醋酸和正丙酯或异丙酯的酯化反应， 采用反应精馏_萃取-精馏的联合工艺制备醋酸丙酯，如申请号为200510027919. 0的中 国专利文献公开了一种制备提纯醋酸丙酯的方法，该方法是以醋酸和正丙醇或异丙醇为原 料，采用酸性均相催化剂，将原料与催化剂送入酯化塔反应后得到粗酯，然后将粗酯送入液 液转盘萃取塔萃取后再进行连续蒸馏，得到醋酸正丙酯产品或醋酸异丙酯产品。该方法虽 然使原料转化率有所提高，但是萃取剂使用量较大，约为粗酯的一半，由于萃取剂回收比较 繁琐，因而会增加产品的能耗，不适合于大规模工业化生产；同时酸性均相催化剂的重复利 用率低，酯化反应后得到的粗酯需要进行脱酸处理，进而产生工业废水废渣，污染环境。
技术实现思路
为了解决以上技术问题，本专利技术提供一种催化剂重复利用率高、环保性好，并且适 用于工业化扩大生产的环醋酸正丙酯的生产方法，该方法，包括a、将醋酸和正丙醇的混合物连续送入装有强酸性阳离子交换树脂的第一固定床 进行第一段酯化反应；b、将第一段酯化反应得到混合物送入第一精馏塔进行第一次精馏去水；C、所述第一次精馏得到的第一部分去水混合物返回所述第一次精馏塔维持塔内 平衡；将剩余部分去水混合物送入第二精馏塔进行第二次精馏去除正丙醇和少量残余 水分，得到醋酸正丙酯成品；d、将所述步骤b中的第一精馏塔中的提留段混合物送入装有强酸性阳离子交换 树脂的第二固定床进行第二段酯化反应；e、将所述第二段酯化反应得到混合物返回进行步骤b和步骤C。优选的，所述醋酸和正丙醇的混合物中醋酸和正丙醇的摩尔比为1 1. 1 1. 3。优选的，第一段固定床中酸性阳离子树脂的填装体积为固定床容积的1/4 1/2。优选的，第一段酯化反应的温度为115°C 125°C。优选的，第一精馏塔塔釜温度为115°C 125°C，塔顶温度为90°C 95°C。优选的，第二精馏塔塔釜温度为100°C 110°C，塔顶温度为85°C 95°C。优选的，第二段固定床中酸性阳离子树脂的填装体积为固定床容积的1/4 1/2。 优选的，第二段酯化反应的温度为115°C 125°C。本专利技术提供，本专利技术是采用固体催化剂强酸性阳离子 交换树脂进行两段酯化反应，本专利技术先将反应原料连续送入装有强酸性阳离子交换树脂的 第一固定床进行第一段酯化反应，强酸性阳离子交换树脂含有大量的强酸性阳离子基团， 易在溶液中离解出H+，催化活性高，反应速率较快，适于进行连续化生产，树脂本体所含的 负电基团，能吸附结合溶液中的其他离子，树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换，因而产 物无需进行脱酸处理，减少了工业废水废渣的排放，同时此种树脂使用一段时间后可利用 化学药品使阳离子交换向反向方向进行，使树脂内的官能团回复原来的状态，以供循环使 用；将反应后的混合物送入第一精馏塔进行第一次精馏去水；将第一次精馏的得到的第一 部分去水混合返回精馏塔用以维持塔内平衡，剩余部分去水混合物送入第二精馏中进行第 二次精馏去除正丙醇和少量残余水分得到醋酸正丙酯成品；抽提第一精馏塔提留段的混合 物送入装有强酸性阳离子交换树脂的第二固定床进行第二段酯化反应，由于此时第一精馏 塔提留段物料中水分较少，进而减少了第二段固定床中物料的含水量，促进酯化反应向正 反应方向进行，提高转化率；将第二段酯化反应得到的混合物重复上述工序，进而连续得到 纯度较高醋酸正丙酯成品。因而，采用本专利技术提供的方法适合对醋酸正丙酯进行工业连续 化生产，并且该方法环保、催化剂重复利用率高，醋酸正丙酯成品纯度达到99. 5%以上。附图说明图1为实施例1提供的醋酸正丙酯生产工艺流程图。 具体实施例方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是 应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的 限制。本专利技术实施例公开了，参照图1为本实施例提供的醋 酸正丙酯生产工艺流程图，本专利技术的醋酸正丙酯的生产方法包括a、将醋酸和正丙醇的混合物连续送入装有强酸性阳离子交换树脂的第一固定床 进行第一段酯化反应；b、将第一段酯化反应得到混合物送入第一精馏塔进行第一次精馏去水；C、所述第一次精馏得到的第一部分去水混合物返回所述第一次精馏塔维持塔内 平衡；将剩余部分去水混合物送入第二精馏塔进行第二次精馏去除正丙醇和少量残余 水分，得到醋酸正丙酯成品；d、将所述步骤b中的第一精馏塔中的提留段混合物送入装有强酸性阳离子交换 树脂的第二固定床进行第二段酯化反应；e、将所述第二段酯化反应得到混合物返回进行步骤b和步骤C。本专利技术所述的强酸性阳离子交换树脂为本领域技术人员树脂的交换树脂，如磺酸 基强酸性阳离子交换树脂，但本专利技术不限于此。本专利技术采用强酸性阳离子交换树脂作为催 化剂的目的在于，首 先其含有大量的强酸性阳离子基团，易在溶液中离解出H+，催化活性 高，反应速率快，适于进行连续化生产；其次树脂本体所含的负电基团，能吸附结合溶液中 的其他离子，树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换，因而无需进行脱酸处理，减少了工业 废水废渣的排放；并且此种树脂使用一段时间后可利用化学药品使阳离子交换向反向方向 进行，使树脂内的官能团回复原来的状态，重复使用率较高。考虑到强酸性阳离子交换树脂 受溶剂影响体积会发生膨胀，优选控制第一段固定床中酸性阳离子树脂的填装体积为固定 床容积的1/4 1/2。同样，第二段固定床中酸性阳离子树脂的填装体积优选控制为固定床 容积的1/4 1/2。进行酯化反应的原料中正丙醇和醋酸的混合比例按摩尔计优选为1 1. 1 1. 3，使正丙醇过量促进酯化反应向正反应方向进行。第一段酯化反应的温度优选设置为 115°C 125°C，更优选为117°C 123°C。第一段酯化反应得到含有未反应原料正丙醇和醋 酸以及产物醋酸正丙醇和水的混合物。将第一段酯化反应得到的上述混合物送入第一精馏塔的目的在于去除混合物中 的大部分水分，优选设置第一精馏塔塔釜温度为115°C 125°C，塔顶温度为90°C 95°C。 精馏塔塔顶得到醋酸正丙酯、水和正丙醇的三相共沸混合物，上述共沸混合物再经冷却、分 层后，水相被抽出，第一部分去水混合物返回精馏塔用以维持塔内平衡，剩余去水混合物被 送入第二精馏塔进行第二次精馏去除正丙醇和少量的、在第一次精馏中未被除去的残余 水。优选设置第二精馏塔塔釜温度为100°C 110°C，塔顶温度为85°C 95°C。塔顶得到 正丙醇和水的两相共沸混合物，此两相共沸混合物经冷凝、分层后去除水相，正丙醇还可重 复利用。抽提第本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种醋酸正丙酯的生产方法，包括：ａ、将醋酸和正丙醇的混合物连续送入装有强酸性阳离子交换树脂的第一固定床进行第一段酯化反应；ｂ、将第一段酯化反应得到混合物送入第一精馏塔进行第一次精馏去水；ｃ、所述第一次精馏得到的第一部分去水混合物返回所述第一精馏塔维持塔内平衡；将剩余部分去水混合物送入第二精馏塔进行第二次精馏去除正丙醇和少量残余水分，得到醋酸正丙酯成品；ｄ、将所述步骤ｂ中的第一精馏塔中的提留段混合物送入装有强酸性阳离子交换树脂的第二固定床进行第二段酯化反应；ｅ、将所述第二段酯化反应得到混合物返回进行步骤ｂ和步骤ｃ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张勇，周子牛，杨旭中，赵重光，
申请(专利权)人：江苏瑞佳化学有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]