【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机药物合成领域，特别是涉及有机药物合成废液处理领域，更为具体的说是涉及制备沙库比曲中间体中蒸馏残留母液的回收利用方法。
技术介绍
1、沙库比曲中间体4-溴联苯可以通过联苯与溴化钠在双氧水的催化下合成，合成产物中既包含目标化合物4-溴联苯，也包含多溴联苯等副产物。为了将目标化合物与副产物分离开来，实现目标化合物的纯化，我们会采用蒸馏的方式，利用4-溴联苯与多溴联苯等副产物的沸点不同，收集特定温度下的减压蒸馏馏分。
2、但是，由于4-溴联苯减压下沸点仍旧可达130℃以上，因此实际操作过程中会有10～20％的产物难以蒸出，残留在母液中。因此，蒸馏残留母液中就包含有未蒸出的4-溴联苯、反应副产物，反应副产物为多种不同取代数量，不同取代位置的溴取代联苯混合物，为了方便表述，下文中以多溴联苯表示这些混合物。根据对反应后废液的分析，每生产1kg沙库比曲中间体4-溴联苯，蒸馏母液中会含有副产物多溴联苯约0.1kg，4-溴联苯约0.2kg。
3、目前现有技术中对于蒸馏残留母液均作为废液处理，不仅增加了处理成本，而且对环境不友好，不符合现代绿色合成的发展要求。
技术实现思路
1、本专利技术的专利技术人针对现有的沙库比曲中间体4-溴联苯合成蒸馏母液废液处理成本高、环境不友好等问题，提出对该蒸馏母液进行回收利用的想法。
2、本专利技术的专利技术人提出了制备沙库比曲中间体中蒸馏残留母液的回收利用方法，包括以下步骤：
3、(1)向蒸馏残留母液中加
4、(2)氮气置换体系中的空气后，通入氢气，升温至回流，搅拌，充分反应；
5、(3)反应结束后，趁热过滤，收集滤液；
6、(4)滤液降温，有固体不断析出，搅拌析晶，抽滤，分别收集滤饼和滤液；
7、分别处理滤饼和滤液，
8、(5-1)将步骤(4)中获得的滤饼减压干燥，得到化合物联苯；
9、(5-2)将步骤(4)中获得的滤液减压回收至干，向残余物中加入冰冻醇溶液，搅拌打浆，抽滤，滤饼减压干燥，得到化合物溴化钠。
10、上述方法得到的联苯和溴化钠可以作为反应物用于沙库比曲中间体4-溴联苯的制备，从而实现副产物的回收和套用，不仅解决了废液排放的问题，而且能够降低沙库比曲中间体制备成本。在不计算二次回收的情况下，通过本专利技术公开的回收利用方法，4-溴联苯的增产量在0.18～0.22千克范围，生产成本节省15％以上。
11、优选地，蒸馏残留母液、雷尼镍、氢氧化钠的质量比为1：0.1～0.5：0.2～0.5。
12、雷尼镍作为反应催化剂，反应后通过水或乙醇洗涤，重复参与反应。
13、优选地，步骤(4)中析晶的温度为10～20℃。
14、优选地，步骤(5)中搅拌打浆的温度为0～5℃。
15、优选地，步骤(5)中所述的醇选在甲醇、乙醇、叔丁醇中的一种或几种。
16、优选地，步骤(1)中醇溶液为75％醇水溶液。
17、优选地，步骤(2)中升温至65～75℃。
18、本专利技术通过将蒸馏残留母液中所含的残余产物4-溴联苯以及副产物多溴联苯等转化为联苯和溴化钠，实现了废液的回收利用，不仅能够大大减小三废排放压力，而且能够降低沙库比曲合成成本，其中回收得到的溴化钠市场价格高，本专利技术公开的回收利用方法变废为宝，具有重大的经济和环保价值。
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1.制备沙库比曲中间体中蒸馏残留母液的回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备沙库比曲中间体中蒸馏残留母液的回收利用方法，其特征在于，蒸馏残留母液、雷尼镍、氢氧化钠的质量比为1：0.1～0.5：0.2～0.5。
3.根据权利要求1所述的制备沙库比曲中间体中蒸馏残留母液的回收利用方法，其特征在于，雷尼镍作为反应催化剂。
4.根据权利要求1所述的制备沙库比曲中间体中蒸馏残留母液的回收利用方法，其特征在于，步骤(4)中析晶的温度为10～20℃。
5.根据权利要求1所述的制备沙库比曲中间体中蒸馏残留母液的回收利用方法，其特征在于，步骤(5)中搅拌打浆的温度为0～5℃。
6.根据权利要求1所述的制备沙库比曲中间体中蒸馏残留母液的回收利用方法，其特征在于，步骤(5)中所述的醇选在甲醇、乙醇、叔丁醇中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备沙库比曲中间体中蒸馏残留母液的回收利用方法，其特征在于，步骤(1)中醇溶液为75％醇水溶液。
8.根据权利要求1所述的制备沙库比曲中间体中蒸
...【技术特征摘要】
1.制备沙库比曲中间体中蒸馏残留母液的回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备沙库比曲中间体中蒸馏残留母液的回收利用方法，其特征在于，蒸馏残留母液、雷尼镍、氢氧化钠的质量比为1：0.1～0.5：0.2～0.5。
3.根据权利要求1所述的制备沙库比曲中间体中蒸馏残留母液的回收利用方法，其特征在于，雷尼镍作为反应催化剂。
4.根据权利要求1所述的制备沙库比曲中间体中蒸馏残留母液的回收利用方法，其特征在于，步骤(4)中析晶的温度为10～20℃。
5.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏巍，张雷，张康，杨勤，
申请(专利权)人：重庆普佑生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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