三烷基膦的制备方法技术

技术编号:41327022 阅读:23 留言:0更新日期:2024-05-13 15:04
本发明专利技术属于药物化学领域,特别是涉及药品化学原料及辅料的制备领域,更为具体的说是涉及三烷基膦的制备方法,将化合物1溶解在甲苯溶液中,然后通入光气,并升温至40~50℃反应;然后将体系升温至70~80℃,继续反应;反应结束后,直接向体系内加入金属粉末,并继续在70~80℃反应,得到目标产物化合物2。本发明专利技术公开的方法能够在较低温度条件下制备得到目标化合物三烷基膦,并通过析晶纯化,得到高纯度的三烷基膦。不仅避免了高温反应造成的工艺成本升高和安全性风险增高的问题,而且本发明专利技术公开的制备方法收率高,产品纯度高,具有很好的工业应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药物化学领域,特别是涉及药品化学原料及辅料的制备领域,更为具体的说是涉及三烷基膦的制备方法


技术介绍

1、三烷基膦是一类常用的有机膦试剂,在医药工业领域具有广泛应用。三烷基膦常用于制备钯、铱,铑,镍等络合物催化剂,wittig试剂,脱硫,脱溴试剂,同时三烷基膦还是一种相当常用的还原剂和金属催化剂的配体。因此,三烷基膦具有较高的经济价值。

2、三烷基氧膦是一种常见的工业副产物,其本身价值不高,且作为工业副产物,在排放前需要进行处理,增加了工业化三废排放处理成本。

3、将三烷基氧膦经过特定的处理制备形成价值较高的三烷基膦,不仅能够减少三废排放,降低废品处理成本,同时还能够降低生产投入,在工业生产中具有积极意义。

4、专利文献in201741023474中报道一种三苯基膦的制备方法,采用氯苯作为溶剂,三光气对三苯基氧膦氯化,然后通过铝粉还原,最后结晶提纯。该方案工艺条件氯化反应温度超过120℃,能耗较高,且还原反应也在同一温度下进行,因金属还原反应放热,该反应条件下危险性高,容易发生安全事故


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【技术保护点】

1.三烷基膦的制备方法,其特征是,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的三烷基膦的制备方法,其特征是,待冷却至室温,向反应后的含有目标产物三烷基膦的体系中加入盐酸,并搅拌至无白烟产生;取有机相,将有机相浓缩至干后,加入析晶溶剂,加热,直至完全溶解,然后降温,析晶,得到三苯基膦纯品。

3.根据权利要求1所述的三烷基膦的制备方法,其特征是,所述金属粉末为铝粉或镁粉。

4.根据权利要求1所述的三烷基膦的制备方法,其特征是,所述化合物1、光气、金属粉末的摩尔比为1:1.5~2:1.2~1.8。

5.根据权利要求2所述的三烷基膦的制备方法,其特征是...

【技术特征摘要】

1.三烷基膦的制备方法,其特征是,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的三烷基膦的制备方法,其特征是,待冷却至室温,向反应后的含有目标产物三烷基膦的体系中加入盐酸,并搅拌至无白烟产生;取有机相,将有机相浓缩至干后,加入析晶溶剂,加热,直至完全溶解,然后降温,析晶,得到三苯基膦纯品。

3.根据权利要求1所述的三烷基膦的制备方法,其特征是,所述金属粉末为铝粉或镁粉。

4.根据权利要求1所述的三烷基膦的制备方法,其特征是,所述化合物1、光气、金属粉末的摩尔比为1:1.5~2:1.2~1.8。

5.根据权利要求2所述的三烷...

【专利技术属性】
技术研发人员:童林王中伟邓波陈帅
申请(专利权)人:重庆普佑生物医药有限公司
类型:发明
国别省市:

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