【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氟环唑合成，更具体的是涉及一种氟环唑合成中氯化物中间体的合成方法。
技术介绍
1、氟环唑是三唑类杀菌剂，对一系列禾谷类作物如立枯病、白粉病、眼纹病等十多种病害具有良好的防治作用，并能防治糖用甜菜、花生、油菜、草坪、咖啡、水稻及果树等病害。不仅具有很好的保护、治疗和铲除活性，而且具有内吸和较佳的残留活性。
2、氟环唑是一种内吸性三唑类杀菌剂，其活性成分氟环唑抑制病菌麦角甾醇的合成，阻碍病菌细胞壁的形成，并且氟环唑分子对一种真菌酶(14-dencthylase)有强力亲和性，与已知的杀菌剂相比，能更有效抑制病菌原真菌。氟环唑可提高作物的几丁质酶活性，导致真菌吸器的收缩，抑制病菌侵入，这是氟环唑在所有三唑类产品中独一无二的特性。对香蕉、葱蒜、芹菜、菜豆、瓜类、芦笋、花生、甜菜等作物上的叶斑病、白粉病、锈病以及葡萄上的炭疽病、白腐病等病害有良好的防效。
3、现有工艺在合成氯代物中间体过程中会生成同分异构体，氯取代双键的氢位置，该种同分异构体不能继续合成氟环唑，因此需要进行重结晶去除异构体，同时中间体也会有损耗。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于：为了解决上述的问题，本专利技术提供一种氟环唑合成中氯化物中间体的合成方法。
2、本专利技术为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
3、本专利技术第一方面提供一种氟环唑合成中氯化物中间体的合成方法，包括在在催化剂和溶剂a存在的条件下，在烯烃中间体中加入磺酰氯进行反应，得到氯化物中间体
4、其中，所述烯烃中间体为，含量为96%；所述烯烃中间体、溶剂a、催化剂、磺酰氯的质量比为（150-180）：（100-120）：（2.5-4）：（79-95.1）。
5、
6、进一步的，所述催化剂选自6-氯嘌呤、四丁基溴化铵、三氟甲磺酸铝、三氯化铝中的至少一种；优选地，所述催化剂选自6-氯嘌呤和四丁基溴化铵，所述6-氯嘌呤和四丁基溴化铵的质量比为（2-3）：（0.5-1）。
7、进一步的，所述溶剂a选自二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、石油醚、四氢呋喃、乙醇、n,n-二甲基甲酰胺中的至少一种。
8、进一步的，所述反应的条件包括：温度为75-80℃；时间为1-2h。
9、本专利技术中所述氯化物中间体还包括脱出溶剂a的步骤。
10、进一步的，所述氯化物中间体还包括重结晶；优选地，所述重结晶具体为：在所述氯化物中间体中加入溶剂b，经升温、降温后，抽滤、烘干得到所述氟环唑中间体。
11、更进一步的，所述氯化物中间体与溶剂b的质量比为3.33：1-1.2；
12、和/或，所述溶剂b选自无水乙醇、70%乙醇水溶液、无水甲醇、石油醚、乙腈、丙酮、环己烷中的至少一种。
13、进一步的，所述升温至80-100℃溶清后搅拌降温至15-20℃析晶；优选地，所述搅拌降温后还包括在温度为15-20℃保温搅拌2h。
14、本专利技术的有益效果如下：
15、本专利技术所述氟环唑合成中氯化物中间体的合成方法中采用6-氯嘌呤和四丁基溴化铵作为催化剂，能在合成过程中提高生成目标氯代物中间体的选择性，提高了目标氯代物中间体的含量，极大的提高了氟环唑合成中氯化物中间体收率，同时将氯代物中间体重结晶时需要的溶剂量由0.6n降低至0.3n，极大节约成本的同时增大了产能。
16、本专利技术所述合成方法中，氟环唑合成中氯化物中间体的收率大于75%，与现有技术相比提高了20-25%。
17、本专利技术将传统工艺的溶剂调整为二氯乙烷，降低了反应温度，更有助于安全性。
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1.一种氟环唑合成中氯化物中间体的合成方法，其特征在于，包括在催化剂和溶剂a存在的条件下，在烯烃中间体中加入磺酰氯进行反应，得到氯化物中间体；
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂选自6-氯嘌呤、四丁基溴化铵、三氟甲磺酸铝、三氯化铝中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂选自6-氯嘌呤和四丁基溴化铵，其中，所述6-氯嘌呤和四丁基溴化铵的质量比为（2-3）：（0.5-1）。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂a选自二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、石油醚、四氢呋喃、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应的条件包括：温度为75-80℃；时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述氯化物中间体还包括重结晶；优选地，所述重结晶具体为：在所述氯化物中间体中加入溶剂b，经升温、降温后，抽滤、烘干得到所述氟环唑中间体。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述氯化物中间
8.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述升温至80-100℃溶清后搅拌降温至15-20℃析晶；优选地，所述搅拌降温后还包括在温度为15-20℃保温搅拌2h。
...【技术特征摘要】
1.一种氟环唑合成中氯化物中间体的合成方法，其特征在于，包括在催化剂和溶剂a存在的条件下，在烯烃中间体中加入磺酰氯进行反应，得到氯化物中间体；
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂选自6-氯嘌呤、四丁基溴化铵、三氟甲磺酸铝、三氯化铝中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂选自6-氯嘌呤和四丁基溴化铵，其中，所述6-氯嘌呤和四丁基溴化铵的质量比为（2-3）：（0.5-1）。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂a选自二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、石油醚、四氢呋喃、乙醇、n,n-二甲基甲酰胺中的至少一种。...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭俊，綦菲，吴陈兴，何孟凯，王进，廖文斌，童园园，潘光飞，曾挺，
申请(专利权)人：浙江禾本科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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