一种2-氨基磺酰基-N，N-二甲基烟酰胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
氨基磺酰基
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺的合成方法


[0001]本专利技术涉及农药合成
，更具体的是涉及一种2
‑
氨基磺酰基
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺的合成方法。

技术介绍

[0002]烟嘧磺隆的化学名称为2
‑
(4,6
‑
二甲氧基嘧啶
‑2‑
基氨基甲酰氨基磺酰)
‑
N,N
‑
二甲基烟酰胺，是日本石原株式会社开发的新一代广谱、高效、低度、低残留、高选择性的除草剂。
[0003]烟嘧磺隆在世界各地均有应用，我国年生产能力近3200吨。目前国内生产的烟嘧磺隆纯度一般为95％左右。由于对烟嘧磺隆原药中的杂质成分和杂质含量没有限制，导致出口欧盟和国外登记较为困难。
[0004]2‑
氨基磺酰基
‑
N,N
‑
二甲基烟酰胺是烟嘧磺隆的重要中间体，其质量和收率直接影响烟嘧磺隆的品质及收率。
[0005]中国专利CN114075137A公开了一种2
‑
氨基磺酰基
‑
N,N
‑
二甲基烟酰胺的制备方法，包括以下步骤：
①
向反应釜中加入水、硫磺、硫化钠，搅拌均匀；再加入2
‑
氯
‑
N,N
‑
二甲基烟酰胺，反应2～3小时。
②
将步骤
①
反应后的物料降温，滴加盐酸，继续降温至5～8℃，加入二氯甲烷，继续降温至
‑
5℃～
‑
8℃，开始滴加次氯酸钠溶液，滴加完毕加入二氯甲烷，搅拌后静置。
③
将步骤
②
得到的料液降温至
‑
5℃以下，通入氨气直至物料PH＝8～8.5，加水搅拌均匀，向反应釜中滴加盐酸至PH＝6～6.5，停止滴加，提纯后得到2
‑
氨基磺酰基
‑
N,N
‑
二甲基烟酰胺成品。本专利技术采用非氯气法，使用次氯酸钠溶液进行合成，收率高，更好操作。
[0006]中国专利CN112812059A公开了一种2
‑
氨基磺酰基
‑
N,N
‑
二甲基烟酰胺的制备方法，包括步骤：合成2
‑
氯
‑
N,N
‑
二甲基烟酰胺以2
‑
氰基
‑5‑
二甲氨基
‑
2,4
‑
戊二烯二甲酰胺和盐酸气为原料，在0～100℃条件下反应合成2
‑
氯
‑
N,N
‑
二甲基烟酰胺。进一步，本专利技术提供的上述制备方法还包括以2
‑
氯
‑
N,N
‑
二甲基烟酰胺为原料，依次合成2
‑
巯基
‑
N,N
‑
二甲基烟酰胺、2
‑
氯磺酰
‑
N,N
‑
二甲基烟酰胺、2
‑
氨基磺酰基
‑
N,N
‑
二甲基烟酰胺。本专利技术提供的上述2
‑
氨基磺酰基
‑
N,N
‑
二甲基烟酰胺的制备方法以2
‑
氰基
‑5‑
二甲氨基
‑
2,4
‑
戊二烯二甲酰胺为起始原料提供一种新的制备方法，合成路线较短，收率较高，而且成本较低。
[0007]中国专利CN11925323A公开了一种2
‑
氨基磺酰基
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺的合成方法。该方法以2
‑
氯
‑
N,N
‑
二甲基烟酰胺、硫代硫酸钠为原料，包括巯基化、磺化、氨化反应等过程，此反应过程副产物少，收率高，原料成本低，且反应从根源去除硫化氢，实现真正意义的清洁生产，提高产物含量和收率。
[0008]目前，2
‑
氨基磺酰基
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺的合成过程中，中间体2
‑
巯基
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺钠盐的纯度较低，不利于下一步反应的进行，且2
‑
氨基磺酰基
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺的收率较底，纯度较低。
[0009]因此，本专利技术针对以上问题，提供一种2
‑
氨基磺酰基
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺的合成方法。

技术实现思路

[0010]本专利技术的目的在于：为了解决现有
‑
氨基磺酰基
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺的合成过程中，中间体2
‑
巯基
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺钠盐的纯度较低，不利于下一步反应的进行，且2
‑
氨基磺酰基
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺的收率较底，纯度较低的问题，本专利技术提供一种2
‑
氨基磺酰基
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺的合成方法。
[0011]本专利技术为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
[0012]一种2
‑
氨基磺酰基
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺的合成方法，所述合成方法包括：
[0013]1)在溶剂I存在的条件下，将N，N
‑
二甲基
‑2‑
氯烟酰胺、硫氢化钠和氢氧化钠混合，反应I得到第一反应产物：
[0014]2)在溶剂II存在的条件下，将第一反应产物、碳酸铵、氯化钠混合后，通入氯气，反应II后还原得到第二反应产物；
[0015]所述第一反应产物为2
‑
巯基
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺钠盐；所述第二反应产物为2
‑
氨基磺酰基
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺。
[0016]上述步骤1)中制备第一反应产物的反应方程式如下：
[0017][0018]步骤2)中制备第二反应产物的反应方程式如下：
[0019][0020]进一步的，所述溶剂I为水、DMF中的至少一种。
[0021]进一步的，所述溶剂I、N，N
‑
二甲基
‑2‑
氯烟酰胺、硫氢化钠和氢氧化钠的质量比为(190～385)：385：(200～250)：(0～250)。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
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氨基磺酰基
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括：1)在溶剂I存在的条件下，将N，N
‑
二甲基
‑2‑
氯烟酰胺、硫氢化钠和氢氧化钠混合，反应I得到第一反应产物：2)在溶剂II存在的条件下，将第一反应产物、碳酸铵、氯化钠混合后，通入氯气，反应II后还原得到第二反应产物；所述第一反应产物为2
‑
巯基
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺钠盐；所述第二反应产物为2
‑
氨基磺酰基
‑
N，N
‑
二甲基烟酰胺。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂I为水、DMF中的至少一种。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂I、N，N
‑
二甲基
‑2‑
氯烟酰胺、硫氢化钠和氢氧化钠的质量比为(190～385)：385：(200～250)：(0～250)。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应I的条件包括：反应温度为95℃～105℃；反应时间为2h～10h。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应I后还包括离心、淋洗、固液分离和干燥；具体为：向第一反应产物中加入1000kg～1500kg水，升温至温度为60℃～90℃保温0.5h～2h...

【专利技术属性】
技术研发人员：祁康旭，唐勇建，王进，郭俊，潘光飞，曾挺，
申请(专利权)人：浙江禾本科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：