【技术实现步骤摘要】
本申请涉及有机合成，具体涉及一种精甲霜灵及其合成方法。
技术介绍
1、现有技术中，合成精甲霜灵的传统工艺以l-乳酸甲酯和对甲苯磺酰氯为主要原料在甲苯和三乙胺中经酯化反应得到(s)-2-(对甲苯磺酰氧基)丙酸甲酯，即l-乳酸甲酯与对甲苯磺酰氯反应生成(s)-2-(对甲苯磺酰氧基)丙酸甲酯，其再与2,6-二甲基苯胺进行烷基化反应，最后与甲氧基乙酰氯进行酰化反应生成精甲霜灵，为保持(s)-2-(对甲苯磺酰氧基)丙酸甲酯构型不变，对酯化反应温度、体系含水和后处理方法要求苛刻，同时(s)-2-(对甲苯磺酰氧基)丙酸甲酯与2,6-二甲基苯胺在反应过程中产生对甲苯磺酸钾、碳酸氢钾与过量的碳酸钾形成混盐，产生大量固废；
2、具体反应路径如下：
3、（1）(s)-2-(对甲苯磺酰氧基)丙酸甲酯合成
4、
5、（2）丙甲酯合成
6、
7、（3）精甲霜灵合成
8、。
9、因此，基于精甲霜灵品质要求和环保效益，尝试其他原料代替(s)-2-(对甲苯磺酰氧基)丙酸甲酯与2,6-二甲基苯胺反应合成精甲霜灵具有深远意义。
技术实现思路
1、有鉴于此，本申请提供一种精甲霜灵及其合成方法，以高光学s-(-)-2-氯丙酸甲酯代替(s)-2-(对甲苯磺酰氧基)丙酸甲酯，省略酯化反应步骤，避开酯化反应苛刻的反应条件和繁琐的后处理工艺，同时避免因酯化反应的不稳定性导致精甲霜灵光学含量低，同时避开使用(s)-2-(对甲苯磺酰氧基)丙
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、本专利技术第一方面提供一种精甲霜灵的合成方法，包括如下步骤:
4、步骤一、在溶剂a中，将2,6-二甲基苯胺、s-(-)-2-氯丙酸甲酯、缚酸剂、催化剂混合，进行第一反应，得到丙甲酯；
5、步骤二、在溶剂b中，将步骤一中得到的丙甲酯与甲氧基乙酰氯混合，进行第二反应，得到所述精甲霜灵。
6、本专利技术中，精甲霜灵的反应路径如下；
7、（1）丙甲酯的合成
8、
9、（2）精甲霜灵的合成
10、。
11、进一步的，步骤一中，所述溶剂a、2,6-二甲基苯胺、s-(-)-2-氯丙酸甲酯、缚酸剂、催化剂的质量比为（100～150）：（115～125）：100：（57.5～62.5）：3，优选100：120：100：60：3。
12、进一步的，步骤一中，所述溶剂a和溶剂b相同或不同，各自独立地选自甲苯、正庚烷、二氧六环中的至少一种；
13、和/或，所述缚酸剂选自碳酸钠、碳酸钾、三乙胺中的至少一种；
14、和/或，所述催化剂选自碘化钠、2-碘丙酸甲酯中的至少一种；
15、和/或，所述第一反应的条件包括：反应温度为105℃～115℃，优选110℃，反应时间为7小时～10小时，优选8小时。
16、进一步的，步骤一中，所述丙甲酯还包括精制过程，具体为：减压回收溶剂甲苯完毕后，将粗品丙甲酯倒入精馏瓶，同时开启加热，回流半小时后开始收集二甲基苯胺馏份，约2~3小时后，基本收集完毕，然后切换阀门，收集馏份丙甲酯馏分，直至脱干为止收集得精品丙甲酯。
17、进一步的，步骤二中，所述溶剂b、丙甲酯、甲氧基乙酰氯的质量比为（380～460）：161：（90～95），优选400：161：91。
18、进一步的，步骤二中，所述丙甲酯与甲氧基乙酰氯混合之前，丙甲酯升温至85℃～92℃，优选90℃。
19、进一步的，步骤二中，所述第一反应的条件包括：反应温度为85～90℃，反应时间为2～3小时。
20、进一步的，步骤二中，所述第二反应之后还包括洗涤、减压脱除甲苯。
21、本专利技术第二方面提供一种采用上述合成方法合成的精甲霜灵。
22、从上述的技术方案可以看出，本专利技术的优点是：
23、1.本申请中以高光学s-(-)-2-氯丙酸甲酯代替(s)-2-(对甲苯磺酰氧基)丙酸甲酯，省略酯化反应步骤，避开酯化反应苛刻的反应条件和繁琐的后处理工艺，同时避免因酯化反应的不稳定性导致精甲霜灵光学含量低，同时避开使用(s)-2-(对甲苯磺酰氧基)丙酸甲酯引入的对甲苯磺酸盐，提升该工艺的环保效益。
24、2.本申请中所述精甲霜灵的合成方法合成精甲霜灵具有产品收率高、产品光学含量高，同时避免使用对甲苯磺酰氯这个固体物料，大大提高了工厂的自动化程度，避免了溶解物料环节，改善了生产环境。
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1.一种精甲霜灵的合成方法，其特征在于，包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤一中，所述溶剂A、2,6-二甲基苯胺、S-(-)-2-氯丙酸甲酯、缚酸剂、催化剂的质量比为（100～150）：（115～125）：100：（57.5～62.5）：3。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤一中，所述溶剂A和溶剂B相同或不同，各自独立地选自甲苯、正庚烷、二氧六环中的至少一种；
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤一中，所述丙甲酯还包括精制过程。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤二中，所述溶剂B、丙甲酯、甲氧基乙酰氯的质量比为（380～460）：161：（90～95）。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤二中，所述丙甲酯与甲氧基乙酰氯混合之前，丙甲酯升温至85℃～92℃。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤二中，所述第一反应的条件包括：反应温度为85～90℃，反应时间为2～3小时。
8.根据权利要求1所述
9.一种采用权利要求1-8中任一项所述的合成方法合成的精甲霜灵。
...【技术特征摘要】
1.一种精甲霜灵的合成方法，其特征在于，包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤一中，所述溶剂a、2,6-二甲基苯胺、s-(-)-2-氯丙酸甲酯、缚酸剂、催化剂的质量比为（100～150）：（115～125）：100：（57.5～62.5）：3。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤一中，所述溶剂a和溶剂b相同或不同，各自独立地选自甲苯、正庚烷、二氧六环中的至少一种；
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤一中，所述丙甲酯还包括精制过程。
5.根据权利要求1所述的合成方...
【专利技术属性】
技术研发人员：王进，谌斌斌，吴韬，童园园，胡川，曾挺，
申请(专利权)人：浙江禾本科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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