烷氧基乙酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了烷氧基乙酸的制备方法,涉及涉及化工技术领域，包括有氯乙酸、烷基醇溶液、氢氧化钠固体原料成分组成，以及搅拌反应釜、升气管、脱水塔以及计量泵、溶碱罐以及冷凝管设备组成，按照原料质量份计算的比例如下：氯乙酸47.3g、烷基醇234

【技术实现步骤摘要】
烷氧基乙酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工
，具体为烷氧基乙酸的制备方法。

技术介绍

[0002]烷氧基乙酸是有机合成中间体，例如甲氧基乙酸用于合成杀菌剂甲霜灵。
[0003]烷氧基乙酸的一种主要合成方法是卤代乙酸与醇钠反应制备烷氧基乙酸，如下式所示：
[0004][0005]式中R代表甲基、乙基；X代表Cl、Br。
[0006]现有的烷氧基乙酸的制备方法有以下几种：
[0007]1、将金属钠溶解于甲醇中制备甲醇钠，然后加入氯乙酸，回流数小时，得到甲氧基乙酸。
[0008]2、将金属钠溶解于乙醇中制备乙醇钠，然后加入氯乙酸，回流数小时，得到乙氧基乙酸。
[0009]3、将金属钠溶解于乙醇中制备乙醇钠，然后加入溴乙酸，80℃反应，得到乙氧基乙酸。
[0010]但是醇钠以及金属钠是危险化学品，在生产、制造、运输过程中容易发生安全事故。特别是使用金属钠制造醇钠过程中，容易发生燃烧、爆炸等事故，因此利用金属钠制造醇钠再制造烷氧基乙酸十分的不安全，不利于化工工业的正常生产。

技术实现思路

[0011](一)解决的技术问题
[0012]针对现有技术的不足，本专利技术提供了烷氧基乙酸的制备方法，解决了传统烷氧基乙酸的制备方法都是利用金属钠制造醇钠再制造烷氧基乙酸，整个过程如金属钠制造醇钠过程中，容易发生燃烧、爆炸等不安全等行为。
[0013](二)技术方案
[0014]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：烷氧基乙酸的制备方法，包括有氯乙酸、烷基醇溶液、氢氧化钠固体原料成分组成，以及搅拌反应釜、升气管、脱水塔以及计量泵、溶碱罐以及冷凝管设备组成，按照原料质量份计算的比例如下：氯乙酸47.3g、烷基醇234
‑
368g、氢氧化钠固体为42g；
[0015]制备步骤如下：
[0016]S1、首先取出溶碱罐，将42g氢氧化钠固体和168g烷基醇加入到溶碱罐内部，对溶碱罐进行缓慢加热，使得氢氧化钠固体完全溶解到烷基醇溶液内部，配制呈20％氢氧化钠烷基醇溶液；
[0017]S2、然后将47.3g氯乙酸和200g烷基醇加入搅拌反应釜内部，对搅拌反应釜进行加
热，使得搅拌反应釜内部温度升高到60
‑
80℃，并对搅拌反应釜进行搅拌，使得烷基醇汽化；
[0018]S3、再将搅拌釜反应釜与脱水塔连接，烷基醇气体会进入脱水塔内部，当脱水塔塔顶有烷基醇气体逸出时，开始连续补充烷基醇到搅拌反应釜中，维持搅拌反应釜中烷基醇量不变；
[0019]S4、将20％氢氧化钠烷基醇溶液以40～50g/h流量用计量泵输送脱水塔塔顶内部。含水烷汽体混合物从脱水塔塔顶出来，进入冷凝管内部并进行冷凝收集。大约4小时后，20％氢氧化钠烷基醇溶液进料完毕，继续反应半小时，停止补充烷基醇。塔顶累计收集900g含水烷基醇，含水量2％(重量％)；
[0020]S5、最后反应完毕，蒸馏回收烷基醇，用盐酸酸化，过滤掉氯化钠，蒸馏脱水，减压蒸馏出烷氧基乙酸。
[0021]优选的，所述烷基醇是反应物，是溶剂，也是水分夹带剂。烷基醇用量要保证反应要求及脱水效果，例如固体氢氧化钠溶解于烷基醇的溶液的浓度是20％(重量％)。
[0022]优选的，所述氯乙酸氯乙酸，别名一氯乙酸，是一种有机化合物，化学式为ClCH2COOH，有α、β、γ三种存在形式，是一种重要的有机化工原料，密度：1.58g/cm3熔点：63℃(α型)、55～56℃(β型)、50℃(γ型)沸点：溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。
[0023]优选的，所述氢氧化钠固体其化学式为NaOH，俗称烧碱、火碱、苛性钠，为一种具有很强腐蚀性的强碱，一般为片状或颗粒形态，易溶于水(溶于水时放热)并形成碱性溶液，另有潮解性，易吸取空气中的水蒸气，氢氧化钠的纯品是无色透明的晶体。密度2.130g/cm3。熔点318.4℃。沸点1390℃。工业品含有少量的氯化钠和碳酸钠，是白色不透明的固体。有块状、片状、粒状和棒状等。
[0024]优选的，所搅拌反应釜是容积为0.5L的玻璃反应烧瓶，脱水塔是20cm
×
500cm玻璃柱，玻璃柱使用电热带保温，所述搅拌反应釜通过升气管与脱水塔相连。
[0025]优选的，所述脱水塔是板式塔或者填料塔，板式塔优先选用筛板塔或者浮阀塔，填料可以是散装填料或者规整填料；脱水塔理论塔板数10～20。
[0026]优选的，所述氢氧化钠优先使用固体氢氧化钠；氢氧化钠：氯乙酸＝2～2.4:1(摩尔比)；反应在沸腾状态下进行。
[0027]优选的，从所述脱水塔顶部出来的含水烷基醇汽体混合物，去分离装置除水，按照常规分离技术，分离装置是精馏塔、超重力床或者渗透汽化膜。
[0028]优选的，所述氯乙酸一次性加入反应釜中，连续进入反应釜的烷基醇经汽化后进入脱水塔底部，固体氢氧化钠溶解于烷基醇的溶液进入脱水塔顶部，含水烷基醇汽体混合物从脱水塔顶部出来，经分离装置除掉水后返回反应釜。
[0029]优选的，所述氯乙酸、烷基醇溶液、氢氧化钠固体原料均是从濮阳市金鼎化工有限公司购买所得；所述搅拌反应釜、升气管、脱水塔以及计量泵、溶碱罐以及冷凝管设备均是从北京信凯科技有限公司购买所得。
[0030](三)有益效果
[0031]本专利技术提供了烷氧基乙酸的制备方法，具备以下有益效果：
[0032](1)在烷氧基乙酸的制备过程中，制备的环境的控制为温度为60
‑
80℃，可以通过计时器控制冷凝时间，并通过冷凝管将烷基醇进行回收，整个过程简单方便，无需使用到复杂的操作环境，便于烷氧基乙酸的制备，实现了资源的重复回收利用，节约了资源的使用。
[0033](2)在烷氧基乙酸的制备过程中，不使用到金属钠作为制备的原料，在制备的过程中，不会制备出醇钠，使得整个制造烷氧基乙酸的过程十分的安全，而且制造的速度较快，制造出来的烷氧基乙酸的纯度较高。
具体实施方式
[0034]基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0035]实施例1
[0036]本专利技术提供一种技术方案：甲氧基乙酸的制备方法，包括有氯乙酸、甲醇溶液、氢氧化钠固体原料成分组成，以及搅拌反应釜、升气管、脱水塔以及计量泵、溶碱罐以及冷凝管设备组成，按照原料质量份计算的比例如下：氯乙酸47.3g、甲醇368g、氢氧化钠固体为42g；
[0037]制备步骤如下：
[0038]S1、首先取出溶碱罐，将42g氢氧化钠固体和168g甲醇加入到溶碱罐内部，对溶碱罐进行缓慢加热，使得氢氧化钠固体完全溶解到甲醇溶液内部，配制呈20％氢氧化钠甲醇溶液；
[0039]S2、然后将47.3g氯乙酸和200g甲醇加入搅拌反应釜内部，对搅拌反应釜进行加热，使得搅拌反应釜内部温度升高到64.8℃，并对搅拌反应釜进行搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.烷氧基乙酸的制备方法，其特征在于，包括有氯乙酸、烷基醇溶液、氢氧化钠固体原料成分组成，以及搅拌反应釜、升气管、脱水塔以及计量泵、溶碱罐以及冷凝管设备组成，按照原料质量份计算的比例如下：氯乙酸47.3g、烷基醇234
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368g、氢氧化钠固体为42g；制备步骤如下：S1、首先取出溶碱罐，将42g氢氧化钠固体和168g烷基醇加入到溶碱罐内部，对溶碱罐进行缓慢加热，使得氢氧化钠固体完全溶解到烷基醇溶液内部，配制呈20％氢氧化钠烷基醇溶液；S2、然后将47.3g氯乙酸和200g烷基醇加入搅拌反应釜内部，对搅拌反应釜进行加热，使得搅拌反应釜内部温度升高到60
‑
80℃，并对搅拌反应釜进行搅拌，使得烷基醇汽化；S3、再将搅拌釜反应釜与脱水塔连接，烷基醇气体会进入脱水塔内部，当脱水塔塔顶有烷基醇气体逸出时，开始连续补充烷基醇到搅拌反应釜中，维持搅拌反应釜中烷基醇量不变；S4、将20％氢氧化钠烷基醇溶液以40～50g/h流量用计量泵输送脱水塔塔顶内部。含水烷汽体混合物从脱水塔塔顶出来，进入冷凝管内部并进行冷凝收集。4小时后，20％氢氧化钠烷基醇溶液进料完毕，继续反应半小时，停止补充烷基醇。塔顶累计收集900g含水烷基醇，含水量2％(重量％)；S5、最后反应完毕，蒸馏回收烷基醇，用盐酸酸化，过滤掉氯化钠，蒸馏脱水，减压蒸馏出烷氧基乙酸。2.根据权利要求1所述的烷氧基乙酸的制备方法，其特征在于：所述烷基醇是反应物，是溶剂，也是水分夹带剂。烷基醇用量要保证反应要求及脱水效果，例如固体氢氧化钠溶解于烷基醇的溶液的浓度是20％(重量％)。3.根据权利要求1所述的烷氧基乙酸的制备方法，其特征在于：所述氯乙酸氯乙酸，别名一氯乙酸，是一种有机化合物，化学式为ClCH2COOH，有α、β、γ三种存在形式，是一种重要的有机化工原料，密度：1.58g/cm3熔点：63℃(α型)、55～56℃(β型)、50℃(γ型)沸点：溶于水、乙醇、乙醚...

【专利技术属性】
技术研发人员：王进，廖道华，廖文斌，马达飞，李冬良，潘光飞，曾挺，
申请(专利权)人：浙江禾本科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：