【技术实现步骤摘要】
一种尼可刹米的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种尼可刹米的制备方法。
技术介绍
[0002]尼可刹米学名为烟酰乙胺,是呼吸中枢兴奋药,可供注射,也可口服,用于呼吸和循环衰竭。尼可刹米生产主要采用易得的烟酸和二乙胺为原料进行制备,但从化学上二者直接反应的活性较差,因此需要提高反应活性。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的是提供一种尼可刹米的制备方法,具有提高反应活性的优点。
[0004]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种尼可刹米的制备方法,包括以下步骤:(1)向反应容器中加入烟酸和甲苯,混合均匀,在氮气保护下将反应体系降温至
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30~
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20℃,加入N,N
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二甲基甲酰氨;向反应体系中滴加氯化亚砜,在60~65℃下保温反应2~5hr至反应完全,反应结束后在35~55℃减压浓缩至无明显液滴;烟酸、甲苯、N,N
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二甲基甲酰氨的质量比1:1.5~4.0:0.07~0.09;烟酸和氯化亚砜的摩尔比为1:1.2~2.5;(2)向反应体系中加入甲苯,降温至0~5℃,滴加二乙胺混合溶液,在60~65℃下保温反应1~3hr至反应完全;烟酸和甲苯的质量比为1:6~8;二乙胺混合溶液包括质量比为1:2~3的二乙胺和甲苯;烟酸和二乙胺混合溶液中的二乙胺的摩尔比为1:1.5~4.0。
[0005]优选的,还包括以下步骤:(3)向反应体系中加入15~25wt%的碳酸氢钠水溶液,降温至25~35℃下搅拌, ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种尼可刹米的制备方法,其特征是,包括以下步骤:(1)向反应容器中加入烟酸和甲苯,混合均匀,在氮气保护下将反应体系降温至
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30~
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20℃,加入N,N
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二甲基甲酰氨;向反应体系中滴加氯化亚砜,在60~65℃下保温反应2~5hr至反应完全,反应结束后在35~55℃减压浓缩至无明显液滴;烟酸、甲苯、N,N
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二甲基甲酰氨的质量比1:1.5~4.0:0.07~0.09;烟酸和氯化亚砜的摩尔比为1:1.2~2.5;(2)向反应体系中加入甲苯,降温至0~5℃,滴加二乙胺混合溶液,在60~65℃下保温反应1~3hr至反应完全;烟酸和甲苯的质量比为1:6~8;二乙胺混合溶液包括质量比为1:2~3的二乙胺和甲苯;烟酸和二乙胺混合溶液中的二乙胺的摩尔比为1:1.5~4.0。2.根据权利要求1所述的一种尼可刹米的制备方法,其特征是,还包括以下步骤:(3)向反应体系中加入15~25wt%的碳酸氢钠水溶液,降温至25~35℃下搅拌,静置10~60min,分液,得到下层水相和上层有机相I;向下层水相中加入甲苯萃取,取有机相II;合并有机相I和有机相II,加入饱和氯化钠水溶液洗涤至下层水相pH至7~12,静置10~60min,分液取上层有机相,在...
【专利技术属性】
技术研发人员:张旭华,赵百合,陈旭辉,张桂友,曹小男,修振宁,
申请(专利权)人:浙江皓华制药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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