一种尼可地尔精制母液回收品的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种尼可地尔精制母液回收品的精制方法，所述方法，步骤如下：1)尼可地尔精制母液回收品用有机酸水溶液溶解，加氨水调节体系pH值至8～9，析晶，分离晶体，得尼可地尔精制母液回收品的一次精制品；如果有必要，本发明专利技术进一步包括以下步骤：2)将一次精制品用低级烷基醇和水的混合溶液溶解、加入活性炭，加热后过滤，滤液滴加氨水调节体系pH值至8～9，降温析晶，分离晶体，得尼可地尔精品。得尼可地尔精品。

【技术实现步骤摘要】
一种尼可地尔精制母液回收品的精制方法


[0001]本专利技术涉及一种尼可地尔精制母液回收品的精制方法。本专利技术的方法操作简单，相较常规的有机溶剂的纯化方式其产品质量和回收率均有大幅提高，为尼可地尔精制母液回收品的精制提供良好的纯化手段，同时本专利技术公开的纯化方法对于处理过期的尼可地尔原料药，提供了一条重要的纯化手段。

技术介绍

[0002]尼可地尔(Nicorandil)化学名为N
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(2
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羟基乙基)烟酰胺硝酸酯，是冠状动脉扩张剂，适用于无症状的心肌缺血和充血性心里衰竭，能够明显减少心绞痛的发病概率。其特点是作用时间长，而且口服有效。其作用心机是降低心脏前负荷和后负荷，刺激心血管，特别是心外膜冠状动脉扩张，同时明显降低心机耗氧量。
[0003]参考文献《Bioorg.Med.Chem.22(2014)2783～2790》报道了关于尼可地尔合成的相关报道，具体为以3
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吡啶甲酸乙酯为起始物料，在无溶剂条件下与稍过量的乙醇胺的作用下发生酯的氨解反应，得到中间体N
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种尼可地尔精制母液回收品的精制方法，所述方法，步骤如下：尼可地尔精制母液回收品用有机酸水溶液溶解，加氨水调节体系pH值至8～9，析晶，分离晶体，得尼可地尔精制母液回收品的一次精制品。2.一种尼可地尔精制母液回收品的精制方法，所述方法，进一步包括以下步骤：将一次精制品用低级烷基醇和水的混合溶液溶解、加入活性炭，加热后过滤，滤液滴加氨水调节体系pH值至8～9，降温析晶，分离晶体，得尼可地尔精品。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，尼可地尔精制母液回收品和有机酸水溶液的重量体积比为：1:1～1:3；有机酸水溶液质量百分数为45％～60％，有机酸选自：甲酸、乙酸或丙酸；滴加氨水时需要控温在20～30℃；析晶温度为
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5℃～10℃。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，其中，一次精制品与低级烷基醇的重量体积比为1:1～1:2，一次精制品与水的重量体积比为1:3～1:6，所述低级烷基醇选自甲醇、乙醇和异丙醇的一种或多种；活性炭加入量为反应体系重量的1
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10％；加入活性炭后，体系加热至40℃～45℃，维持0.1
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2小时，趁热过滤；滤液滴加氨水，滴加氨水时需要控温在20℃～30℃；析晶温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：张卫锋，王磊，冯美香，
申请(专利权)人：北京沃邦医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：