一种三甲基间苯三酚的纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种三甲基间苯三酚的纯化方法。本发明专利技术提供了一种三甲基间苯三酚的纯化方法，其包括以下步骤：将三甲基间苯三酚粗品与有机溶剂形成的溶液，加热条件下缓慢滴加纯化水，滴加过程中有产品析出，降温析晶，得到三甲基间苯三酚即可；所述的有机溶剂为C1～C3烷基醇溶剂；所述的三甲基间苯三酚粗品的纯度为90％～100％，包括90％但是不包括100％；所述的三甲基间苯三酚的纯度高于所述的三甲基间苯三酚粗品的纯度。本发明专利技术的纯化方法操作简单安全、后处理简单、制得的产品纯度高、能够达到原料药标准、生产成本低而且适合于工业化生产。产。

【技术实现步骤摘要】
一种三甲基间苯三酚的纯化方法


[0001]本专利技术属于医药领域，涉及一种三甲基间苯三酚的纯化方法。

技术介绍

[0002]间苯三酚是一种非阿托品、非罂粟碱类的纯平滑肌解痉药，能直接作用于痉挛的平滑肌发挥作用，对正常平滑肌影响较小。间苯三酚注射液是一种由法国Laboratoires L.Lafon公司开发并于20世纪90年代上市，含有间苯三酚和三甲基间苯三酚的复方注射剂，商品名为Spasfon，其中间苯三酚和三甲基间苯三酚均为药物活性成分。三甲基间苯三酚，化学名称为1,3,5
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三甲氧基苯，可由间苯三酚的三个酚羟基被甲基化得到，其具有和间苯三酚类似的药理学和毒理学特征，但作用持续时间约为间苯三酚的六倍。三甲基间苯三酚作为间苯三酚注射液中的有效活性成分，有一定的协同作用。间苯三酚的合成文献专利报道较多，其对应的合成工序及产业化生产已较为完善，而关于三甲基间苯三酚的合成及纯化工艺相关研究很少有相关报道。
[0003]三甲基间苯三酚制备方法通常为以间苯三酚为原料，在甲基化试剂的作用下发生甲基化反应得到三甲基间苯三酚，其中甲基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三甲基间苯三酚的纯化方法，其特征在于，其包括以下步骤：将三甲基间苯三酚粗品与有机溶剂形成溶液，在加热条件下缓慢滴加纯化水，滴加过程中有产品析出，降温析晶，得到三甲基间苯三酚即可；其中有机溶剂为C1～C3烷基醇溶剂；所述的三甲基间苯三酚粗品的纯度为90％～100％，包括90％但是不包括100％；所述的三甲基间苯三酚的纯度高于所述的三甲基间苯三酚粗品的纯度；所述的C1～C3烷基醇溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种。2.如权利要求1所述的三甲基间苯三酚的纯化方法，其特征在于，有机溶剂C1～C3烷基醇溶剂与三甲基间苯三酚粗品的体积质量比值为3mL/g～6mL/g。3.如权利要求1所述的三甲基间苯三酚的纯化方法，其特征在于，纯化水与三甲基间苯三酚粗品的体积质量比值为3mL/g～6mL/g。4.如权利要求1所述的三甲基间苯三酚的纯化方法，其特征在于，加热条件下缓慢滴加纯化水，控制滴加温度在35℃～45℃；和/或，在所述的三甲基间苯三酚的纯化方法采用的步骤中，所述的滴加的时间0.5小时～3小时。5.如权利要求1所述的三甲基间苯三酚的纯化方法，其特征在于，析晶的温度为0℃～25℃；和/或，在所述的三甲基间苯三酚的纯化方法采用的步骤中，所述的析晶的时间1小时...

【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，张卫锋，冯美香，
申请(专利权)人：北京沃邦医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：